本品为（S）-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸钠。按干燥品计算，含 C14H13NaO3 应为 98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；微有引湿性。 本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在丙酮中极微溶解，在三氯甲烷或甲苯中几乎不溶。 比旋度 取本品 0.5g，加水 6ml，滴加 1mol/L 盐酸溶液 2.4ml，边滴加边振摇，析出沉淀后，沉淀用水洗涤至中性，105℃干燥至恒重，精密称定，加三氯甲烷制成每 1ml 中约含 10mg 的溶液，依法测定（通则 0621），比旋度为+63°至+69°。 【鉴别】（1）取本品约 0.25g，加水 10ml 溶解后，加稀盐酸数滴，即发生白色沉淀，滤过，滤液显钠盐的鉴别反应（通则 0301）。 （2）取鉴别（1）项下的沉淀物，用水洗涤至中性，在 105℃干燥 1 小时，取细粉约 30mg，加甲醇制成每 1ml 中含 30μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在 262nm、271nm、317nm 与 331nm 的波长处有最大吸收。 （3）取本品，经 105℃干燥 3 小时后，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 433 图）一致。 【检查】有关物质 照薄层色谱法（通则 0502）试验。 供试品溶液 取本品，加甲醇制成每 1ml 中约含 20mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶液。 色谱条件 采用硅胶 GF254 薄层板，以甲苯-四氢呋喃-冰醋酸（30：3：1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各 10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 游离萘普生 取本品 5.0g，精密称定，置分液漏斗中，加水 25ml 使溶解，用三氯甲烷振摇提取 3 次，每次 15ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣用 75%中性甲醇（对酚酞指示液显中性）50ml 溶解，加酚猷指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过 2.2ml（1.0%）。 干燥失重 取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0%（通则 0831）。 重金属 取本品 1.0g，置分液漏斗中，加水 20ml 使溶解，加 1mol/L 盐酸溶液 5ml，用二氯甲烷提取 3 次（20ml、20ml 与 10ml），弃去二氯甲烷层，水层依法检查（通则 0821 第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约 0.2g，精密称定，加冰醋酸 30ml 溶解后，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 25.22mg 的 C14H13NaO3。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】萘普生钠片 |
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