C24H29NO3·HCl 415.95 本品为（±）-2-［（1-苯基-4-哌啶基）甲基］-5，6-二甲氧基-1-茚酮盐酸盐。按干燥品计算，含C24H29NO3·HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在三氯甲烷中易溶，在水中溶解，在乙醇中略溶；在盐酸溶液（1→1000）中略溶。 【鉴别】（1） 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在230nm、271nm与316nm的波长处有最大吸收，在220nm、245nm与290nm的波长处有最小吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1188图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】酸度 取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 溴化物 取本品1.0g，加水10ml，置水浴中微温使溶解，放冷，加盐酸3滴与三氯甲烷1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，三氯甲烷层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1489g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，即得）1.0ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.1%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约10mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液2ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以1-癸烷磺酸钠2.5g溶于650ml水中，加乙腈350ml与高氯酸1ml混合均匀为流动 相；检测波长为271nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 主成分色谱峰的保留时间约为11分钟，理论板数按多奈哌齐峰计算不低于3000，多奈哌齐峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰的信噪比不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计（0.02%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸多奈哌齐对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 色谱条件见有关物质项下。进样体积10μl。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】乙酰胆碱酯酶抑制剂。 【贮藏】遮光，密封，阴凉处保存。 |
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