本品为N-[4-[4-（2-嘧啶基）-1-哌嗪基]丁基]-8-氮杂螺[4，5]癸烷-7，9-二酮盐酸盐。按干燥品计算，含C21H31N5O2·HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在水、甲醇或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解；在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为202～206℃。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水2ml溶解后，加钼酸铵试液3滴，即生成白色絮状沉淀。 （2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在214nm与233nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g，加水溶解并稀释成1000ml，用磷酸调节pH值至3.5）(30∶70）为流动相；检测波长为238nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按丁螺环酮峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 含氯量 取本品约0.4g，精密称定，加水50ml溶解后，加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.54mg的Cl。含氯量应为8.0%～8.8%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酸汞试液5ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于21.10mg的C21H31N5O2·HCl。 【类别】抗焦虑药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸丁螺环酮片 |
医药数据
