本品为1-（氨甲基）环己基乙酸。按干燥品计算，含C9H17NO2应不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷中不溶。 【鉴别】（1）取本品约2mg，加水2ml使溶解，加茚三酮约2mg，加热，溶液显蓝紫色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸碱度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为6.5～8.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品0.25g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.020%）。 氰化物 取本品1.0g，依法检查（通则0806第一法），应符合规定。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 取磷酸二氢钾1.2g，加水1000ml溶解，用5mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.9。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含14mg的溶液。 对照溶液 取杂质Ⅰ对照品约14mg，精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂5ml，振摇使溶解，精密加入供试品溶液1ml，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.2g，加水940ml溶解，用5mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.9）-乙腈（94：6）为流动相A，以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.2g，加水700ml溶解，用5mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.9）-乙腈（7:3）为流动相B，按下表线性梯度洗脱；流速为每分钟1.5ml；柱温为40℃；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照溶液色谱图中，出峰顺序依次为加巴喷丁、杂质Ⅰ，两峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中加巴喷丁峰面积（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中加巴喷丁峰面积的5倍（0.5%），小于对照溶液中加巴喷丁峰面积0.3倍的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、二氯甲烷、甲苯与吡啶各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含0.12mg、24μg、35.6μg与8μg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 用5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至240℃；进样口温度为100℃，不分流进样，检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算甲醇、二氯甲烷、甲苯与吡啶的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，常温减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品0.15g，精密称定，加冰醋酸20ml，振摇使溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.12mg的C9H17NO2。 【类别】抗癫痫药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）加巴喷丁片（2）加巴喷丁胶囊 附： 杂质Ⅰ 2-氮杂螺［4.5］癸烷-3-酮 |
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