C5H5N5·H3PO4 233.12 本品为6-氨基嘌呤磷酸盐。按干燥品计算，含C5H5N5·H3PO4不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末；味微酸。 本品在沸水或无水甲酸中溶解，在水中微溶，在乙醇中几乎不溶；在氢氧化钠试液中溶解，在稀盐酸中略溶。 【鉴别】 （1）取本品，加0.02mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在229nm的波长处有最小吸收。 （2）取本品约0.3g,加水50ml溶解后，加氨水约10ml,调节pH值大于10,水浴加热回流1小时后，溶液置水浴上蒸干，残渣用20ml水重复清洗2～3次,残渣经105℃干燥后，其红外光吸收图谱应与腺嘌呤对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）取本品约0.1g,加水15ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml,摇匀，用稀硝酸中和后,显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.4μg的溶液 系统适用性溶液 取磷酸腺嘌呤约10μg,置25ml量瓶中，加30%过氧化氢溶液1ml,放置12小时，用水稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液2ml,置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.0）作为流动相A；以甲醇作为流动相B；按下表进行梯度洗脱；检测波长为262nm；进样体积10μl。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 98 2 15 98 2 25 70 30 30 70 30 31 98 2 41 98 2 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，调节流动相B的比例，使腺嘌呤主峰的保留时间在15分钟内出峰，腺嘌呤峰与其后相邻杂质峰之间的分离度应符合规定。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%）。小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.02%）。 含氮量 取本品约90mg,精密称定，照氮测定法 （通则0704第一法）测定，按干燥品计，含氮量应为29.4%～30.3%。 有机氯 取本品约20mg,照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，用1mol/L氢氧化钠溶液2ml与水10ml为吸收液，俟生成的烟雾完全吸入吸收液后，用水13ml淋洗瓶壁、瓶塞及铀丝，洗液与吸收液合并，照氯化物检查法（通则0801）检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.25%）。 硫酸盐 取本品0.25g,依法检查（通则0802）,与标准硫酸钾溶液0.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 重金属 取本品0.5g,加水23ml与醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml,加热使溶解，放冷，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之三十。 【含量测定】 取本品约0.15g,精密称定，加无水甲酸8ml溶解后，加冰醋酸30ml,照非水溶液滴定法（通则0702）,用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.31mg的C5H5N5·H3PO4。 【类别】 维生素类药。 【贮藏】 遮光，密闭保存。 【制剂】 磷酸腺嘌呤片 曾用名∶维生素B4 |
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