本品含地奥司明(C28H32O15)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显淡黄色至棕黄色。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于地奥司明10mg),加二甲基亚砜10ml,振摇,滤过,取滤液2ml,照地奥司明项下的鉴别(1)试验,显相同反应。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品细粉适量,加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量,超声使地奥司明溶解并稀释制成每1ml中含地奥司明10μg的溶液,滤过,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在267nm与370nm的波长处有最大吸收,在247nm与324nm的波长处有最小吸收。 【检查】橙皮苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 见有关物质项下。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见地奥司明橙皮苷项下。 限度 按外标法以峰面积计算,含橙皮苷不得过地奥司明标示量的5.0%。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片,去除薄膜衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于地奥司明0.1g),置100ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见地奥司明有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除橙皮苷外,按外标法以峰面积计算,单个杂质含量不得大于3.0%,含量在1.0%~3.0%的单个杂质不得多于3个,杂质总量不得过8.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密量取有关物质项下的供试品溶液5ml,置25ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见地奥司明含量测定项下。 【类别】同地奥司明。 【规格】0.45g 【贮藏】密封保存。 |