[意见反馈]返回搜索首页环球医药招商网 > 医药数据 > 《中国药典》2020年版

 

维生素测定法

    药品名称: 0721 维生素A测定法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    本法是用紫外-可见分光光度法(通则0401)或高效液相色谱法(通则0512)测定维生素A及其制剂中维生素A的含量,以单位表示,每单位相当于全反式维生素A醋酸酯0.344μg或全反式维生素A醇0.300μg。

    测定应在半暗室中尽快进行。

    第一法(紫外-可见分光光度法)

    由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素A原料药中混有其他杂质,釆用紫外-可见分光光度法测得的吸光度不是维生素A独有的吸收。在以下规定的条件下,非维生素A物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正,以便得到正确结果。

    校正公式采用三点法,除其中一点是在吸收峰波长处测得外,其他两点分别在吸收峰两侧的波长处测定,因此仪器波长应准确,在测定前,应对仪器波长进行校正。

    如果吸收峰波长在326~329nm之间,但所测得的各波长吸光度比值超过表中规定值的±0.02,应按下式求出校正后的吸光度,然后再计算含量:

    A328(校正)=3.52(2A328 - A316 - A340)

    如果在328nm处的校正吸光度与未校正吸光度相差不超过±3.0%,则不用校正,仍以未经校正的吸光度计算含量。

    如果校正吸光度与未校正吸光度相差在-15%至-3%之间,则以校正吸光度计算含量。

    如果校正吸光度超出未校正吸光度的-15%至-3%的范围,或者吸收峰波长不在326~329nm之间,则供试品须按下述方法测定。

    另精密称取供试品适量(约相当于维生素A总量500单位以上,重量不多于2g),置皂化瓶中,加乙醇30ml与50%氢氧化钾溶液3ml,置水浴中煮沸回流30分钟,冷却后,自冷凝管顶端加水10ml冲洗冷凝管内部管壁,将皂化液移至分液漏斗中(分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂),皂化瓶用水60~100ml分数次洗涤,洗液并入分液漏斗中,用不含过氧化物的乙醚振摇提取4次,每次振摇约5分钟,第一次60ml,以后各次40ml,合并乙醚液,用水洗涤数次,每次约100ml,洗涤应缓缓旋动,避免乳化,直至水层遇酚酞指示液不再显红色,乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过,滤器用乙醚洗涤,洗液与乙醚液合并,置250ml量瓶中,用乙醚稀释至刻度,摇匀;精密量取适量,置蒸发皿内,微温挥去乙醚,迅速加异丙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含维生素A9~15单位,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在300nm、310nm、325nm与334nm四个波长处测定吸光度,并测定吸收峰的波长。吸收峰的波长应在323~327nm之间,且300nm波长处的吸光度与325nm波长处的吸光度的比值应不超过0.73,按下式计算校正吸光度:

    A325(校正)=6.815A325 - 2.555A310-4.260A334

    如果校正吸光度在未校正吸光度的97%~103%之间,则仍以未经校正的吸光度计算含量。

    如果吸收峰的波长不在323~327nm之间,或300nm波长处的吸光度与325nm波长处的吸光度的比值超过0.73,则应自上述皂化后的乙醚提取液250ml中,另精密量取适量(相当于维生素A300~400单位),微温挥去乙醚至约剩5ml,再在氮气流下吹干,立即精密加入甲醇3ml,溶解后,采用维生素D测定法(通则0722)第二法项下的净化用色谱系统,精密量取溶解后溶液500μl,注入液相色谱仪,分离并准确收集含有维生素A的流出液,在氮气流下吹干,而后照上述方法自“迅速加异丙醇溶解”起,依法操作并计算含量。

    第二法(高效液相色谱法)

    本法适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生素A的含量测定。

    色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂;以正己烷-异丙醇(997:3)为流动相;检测波长为325nm。取系统适用性试验溶液10μl,注入液相色谱仪,调整色谱系统,维生素A醋酸酯峰与其顺式异构体峰的分离度应大于3.0。精密量取对照品溶液10μl,注入液相色谱仪,连续进样5次,主成分峰面积的相对标准偏差不得过3.0%。

    系统适用性试验溶液的制备 取维生素A对照品适量(约相当于维生素A醋酸酯300mg),置烧杯中,加入碘试液0.2ml,混匀,放置约10分钟,定量转移至200ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀。

    测定法 精密称取供试品适量(约相当于15mg维生素A醋酸酯),置100ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取维生素A对照品适量,同法制成对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。

    【附注】(1)甘油淀粉润滑剂 取甘油22g,加入可溶性淀粉9g,加热至140℃,保持30分钟并不断搅拌,放冷,即得。

    (2)不含过氧化物的乙醚 照麻醉乙醚项下的过氧化物检查,如不符合规定,可用5%硫代硫酸钠溶液振摇,静置,分取乙醚层,再用水振摇洗涤1次,重蒸,弃去首尾5%部分,馏出的乙醚再检查过氧化物,应符合规定。

    (3)若维生素A对照品中含有维生素A醋酸酯顺式异构体,则可直接以对照品溶液作为系统适用性溶液,不必再做破坏性实验。

招商信息

其它药品推荐

相关资讯

    普及健康用药知识杜绝药物过度浪费现象
    医疗保健作为一个承载人类身体健康的产业其重要程度自然不容小视,而其中的医药消费更是形成了一个足以和传统食物消费领域比肩的医药产业。在人们的惯常思维里吃药和吃饭的重要性是一样的,家里既然常备食物那肯定也会常备药物,现在随便问一个我国普通人都会告知其家里储备着不少感冒药感冒药,抗生素抗生素以及大堆的调补中药,而定期的药补更是人们惯常的行为。但是现实却是食物和药物是一样的是有保质期的,一旦保质期到了人们只好把大量的药物丢弃然后去买新的储备,殊不知药物的功能是治病救人理应被人们珍惜使用但是现在却因为过期
    2013/4/13 12:11:20

    普及健康用药知识杜绝药物过度浪费现象

    立足药品核心成本监管部门制定价格调控新方案
    药品价格在我国一向是被分外关注的一个领域,其每一个小小的波动都会影响到数亿的消费者群体,正是因为影响巨大监管部门一直将药品价格调控作为重心工作。经过多年的价格调控以及市场消息报道现在基本上各方都对药品价格居高不下的原因有着初步的了解,其中间流通成本才是核心原因,而后不断加大流通环节管理力度降低流通成本便成为政策方向之一,然而现在市场发现这么频繁的调控药品价格依然是处于高位状态,消费者对于药品的价格满意程度依然是偏低水平,这就说明价格管理没有抓住其本质。为此相关部门开始重新审视药品的价格体系,业内
    2013/4/14 15:48:20

    立足药品核心成本监管部门制定价格调控新方案

    $14亿抗血栓药!南京正大天晴抢首仿
    日前,官网显示,南京正大天晴以仿制类报产的甲苯磺酸艾多沙班片获受理。米内网数据显示,艾多沙班年全球销售额达亿日元(约亿美元),在中国公立医疗机构终端和中国城市实体药店终端艾多沙班合计销售额不足万元,目前,甲苯磺酸艾多沙班片生产厂家仅有原研的第一三共。今年月,海南先声药业的甲苯磺酸艾多沙班片以仿制类提交上市申请,是该产品首家报产的国内企业。艾多沙班由第一三共开发,是一款可直接作用于凝血因子的新型抗凝药物。该产品年在中国获批,此后通过价格谈判成功进入版国家医保目录。近年艾多沙班全球销售情况(单位亿日
    2021/8/31 9:05:34

    $14亿抗血栓药!南京正大天晴抢首仿

    洛丁新(洛汀新)盐酸贝那普利片说明书
    本页面信息仅供参考,请以产品实际附带说明书为准。洛丁新洛汀新盐酸贝那普利片外包装盐酸贝那普利片外包装盐酸贝那普利片外包装洛汀新盐酸贝那普利片外包装洛汀新盐酸贝那普利片外包装洛丁新洛汀新盐酸贝那普利片说明书药品名称洛汀新盐酸贝那普利片规格片盒适应症各期高血压作为对洋地黄和或利尿剂反应不佳的充血性心力衰竭病人(分级)的辅助治疗。用法用量高血压未用利尿剂者开始治疗时每日推荐剂量为片,每天一次,若疗效不佳,可加至每日片。对某些日服一次的患者,在给药间隔末期,降压作用可能减弱,此类病人,每曰总的剂量应均分
    2022/11/14 10:25:25

    洛丁新(洛汀新)盐酸贝那普利片说明书

    2016年消失了500多家公立医院,到底去哪了?
    年,还会有大量的医院消失。近日,有媒体引用国家卫计委的统计数据截止年月份,公立医院的数量为家,民营医院家。与年月底比较,公立医院减少了家,民营医院增加了家。照此计算,公立医院月均减少家,年预估中国公立医院数量减少近家左右。据了解,年消失的多家医院中,大部分为二级医院。“由于地方政府负债,政府无钱支持二级及以下医院只是时间问题,二级医院的卖出也将是大趋所势。”随着医改步入深水区,作为新医改重头戏的公立医院改革也备受关注,尤其是以二级医院为主体的县级公立医院。根据中国社会科学院经济研究所副所长朱恒鹏
    2017/1/6 16:10:19

    2016年消失了500多家公立医院,到底去哪了?

    6药企GMP证被收,药监撰文:继续高压!
    中药饮片企业再成收证的重灾区。月日,吉林省食药监局发布通知,收回通化长城药业股份有限公司松原市久千草药业有限公司等家药企证书。吉林省公告称,这家药企因为严重违反《药品生产质量管理规范》规定,依据《药品生产质量管理规范认证管理办法》第三十三条规定,吉林省局依法收回以上三家药品生产企业《药品证书》,现予以公告。月日,安徽省省局发布公告,收回安徽益生源中药饮片科技有限公司宣城市神农国药有限公司亳州市谯城区万事祥中药饮片有限公司等家企业的证书,这家企业均为饮片企业。月日,安徽省食药监局的微信公众平台发布
    2016/9/20 9:19:13

    6药企GMP证被收,药监撰文:继续高压!

环球医药网成立于2003年,专业提供医药招商、医药代理、信息资讯、品牌展示、药品招商等多元化服务的中国医药招商网站平台
www.qgyyzs.net 版权所有 Copy Right 2003-2024 中华人民共和国增值电信业务经营许可证:浙B2-20090049
免责声明:环球医药网只起到信息平台作用,不为交易经过负任何责任,请双方谨慎交易,以确保您的权益。