【处方】红参882g 牛角尖粉294g 蟾酥147g 冰片176g 红花59g 人工牛黄353g 附片（黑顺片）353g 人工麝香59g 三七382g 安息香176g 珍珠206g 【制法】以上十一味，红参、红花、蟾酥、附片（黑顺片）分别粉碎成粗粉，用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时，渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；珍珠、三七分别粉碎成细粉；冰片研细，与牛角尖粉、人工牛黄、人工麝香混匀，过筛；安息香用75%乙醇溶化，与上述稠膏、药粉搅拌混匀，加入淀粉200～400g，搅匀，制成软材，制成10万丸，于60℃以下干燥，用活性炭包衣，打光，即得。 【性状】本品为黑色的浓缩丸；气香，味苦、凉、有麻舌感。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎片呈灰白色或灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（牛角尖粉）。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。 （2）取本品20丸，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮（4:3:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品40丸，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液4μl及上述对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-二氯甲烷（2:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品100丸，研细，加氨试液5ml，振摇10分钟，加乙醚30ml，振摇提取30分钟，浸渍2小时，分取乙醚液，蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1.0ml，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含l.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铵钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】蟾酥 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（50:50）（用磷酸调节至pH 3.2）为流动相；检测波长为296nm；柱温为40℃。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品、脂蟾毒配基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含华蟾酥毒基35μg、脂蟾毒配基25μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.22g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，挥干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含蟾酥以华蟾酥毒基（C26H34O6）和脂蟾毒配基（C24H32O4）的总量计，不得少于2.5mg。 红参和三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.90g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流3小时，弃去乙醚液，药渣挥干，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，静置，精密量取上清液25ml，置分液漏斗中，用氨试液洗涤2次（15ml，10ml），再用正丁醇饱和的水10ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含红参和三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）计，不得少于2.0mg。 【功能与主治】益气温阳，活血止痛。用于心气不足、心阳不振、瘀血闭阻所致的胸痹，症见胸闷心痛，心悸气短、畏寒肢冷、乏力自汗；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】舌下含服或吞服。一次1～2丸，一日1～2次。 【注意】孕妇禁用，月经期慎用。 【规格】每10丸重0.22g 【贮藏】密封。 |
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