本品为罂粟科植物罂粟Papaver somnifernm L.果实的提取物，经干燥后再加入干燥的罂粟果粉制成。含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算，不得少于11.0%。 【性状】本品为浅棕色粉末，臭特殊。 【鉴别】(1)取本品约0.1g，加5%醋酸溶液5ml，振摇2分钟，用氨水调pH值约为9，用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次，分取有机层，置蒸发皿中，水浴蒸干，残留物加稀铁氰化钾试液，即显蓝绿色。 (2)取本品约0.1g，加水2ml与氨试液数滴，用三氯甲烷10ml，振摇10分钟，分取三氯甲烷液，置蒸发皿中，水浴蒸干，残留物加甲醛硫酸试液2滴，即显深红色。 (3)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品约25mg，置锥形瓶中，加5%醋酸溶液5ml，超声5分钟，取出，滤过，取滤液，用氨水调节pH值约为10，用三氯甲烷-乙醇(9:1)溶液10ml提取1次，分取有机层，减压蒸干，残留物加甲醇1ml溶解。 对照品溶液 取吗啡对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含吗啡1.0mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-氨水(85:10:5)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 【检查】干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过8.0%(通则0831)。 总灰分 不得过15.0%(通则2302)。 重金属 取本品1.0g，依法检查(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之三十。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求 取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂)，依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量，滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9，待用。 精密量取每lml中约含吗啡对照品0.5mg的5%醋酸溶液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，以供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 固相萃取柱系统适用性试验结果(fs)按下列公式计算，应在0.97—1.03之间。 式中AX为系统适用性溶液吗啡峰面积； AR为对照品溶液吗啡峰面积； CX为系统适用性溶液浓度； CR为对照品溶液浓度。 供试品溶液 取本品约10g，研细(过五号筛)，取约1g，精密称定，置200ml量瓶中，加5%醋酸溶液适量，超声30分钟使吗啡溶解，取出，放冷，用5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前，另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量)，摇匀，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，以含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。 对照品溶液 取吗啡对照品适量，精密称定，加含10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(5:5:2)为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按吗啡峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】镇痛药。 【贮藏】密封保存。 |
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