本品为罂粟果提取物在70℃以下干燥，研细，测定吗啡含量后，加磷酸可待因及其他稀释剂，研匀，制成。本品含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算，应为9.5%～10.5%；含磷酸可待因(C18H21NO3?H3PO4?3/2H20)不得少于4.5%。 【性状】本品为浅棕色粉末，臭特殊。 【鉴别】(1)取本品，照罂粟果提取物项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同反应。 (2)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品约25mg，置锥形瓶中，加5%醋酸溶液5ml，超声5分钟使吗啡溶解，取出，滤过，取滤液，用氨水调节pH值为10，用三氯甲烷-乙醇(9:1)溶液10ml提取1次，分取有机层，减压蒸干，残留物加甲醇1ml溶解。 对照品溶液 取吗啡对照品与磷酸可待因对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含吗啡与磷酸可待因各1.0mg的混合溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-氨水(85:10:5)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 【检查】干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过8.0%(通则0831)。 总灰分 不得过15.0%(通则2302)。 重金属 取本品1.0g，依法检查(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之三十。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求 见罂粟果提取物含量测定项下。 供试品溶液 取本品约10g，研细(过五号筛)，取约1g，精密称定，置200ml量瓶中，加5%醋酸溶液适量，超声30分钟使吗啡溶解，取出，放冷，用5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前，另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量)，摇匀，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，以含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。 对照品溶液 取吗啡对照品与磷酸可待因对照品各适量，精密称定，加含10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡50μg与磷酸可待因25μg的混合溶液，摇匀。 系统适用性要求 理论板数按吗啡峰计算应大于1000，吗啡峰与可待因峰之间的分离度应符合要求。 色谱条件与测定法 见罂粟果提取物含量测定项下。 【类别】同罂粟果提取物。 【贮藏】密封保存。 【制剂】复方甘草片 |
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