本法系用气相色谱法(通则0521)测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID)温度220℃;采用合适的比例分流进样;顶空进样平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000,甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。 测定法 取供试液作为供试品溶液。精密量取甲醇1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样。按外标法以峰面积计算,即得。 第二法(填充柱法) 色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500;甲醇峰、乙醇峰与内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定。 校正因子测定 精密量取正丙醇1ml,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,连续进样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。 测定法 精密量取内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。 除另有规定外,供试液含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。 【附注】(1)如采用填充柱法时,内标物质峰相应的位置出现杂质峰,可改用外标法测定。 (2)建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m×0.53mm×3.00μm。 |