本品为3α，7β-二羟基-5β-胆甾烷-24-酸。按干燥品计算，含C24H40O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色粉末；无臭。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷中不溶；在冰醋酸中易溶，在氢氧化钠试液中溶解。 熔点 本品的熔点(通则0612)为200～204℃。 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定(通则0621)，比旋度为+59.0°至+62.0°。 【鉴别】(1)取本品10mg，加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解，放置5分钟后，再加水5ml，生成蓝绿色悬浮物。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集534图)一致。 【检查】异臭 取本品2.0g，加水100ml，煮沸2分钟，应无臭。 氯化物 取本品1.0g，加冰醋酸10ml，振摇使溶解，用水稀释至100ml，摇匀，放置10分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。 硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液40ml，依法检查(通则0802)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)。 有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 溶剂 丙酮-水(9:1)。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照品溶液(1) 取熊去氧胆酸对照品与鹅去氧胆酸对照品各适量，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.4mg的混合溶液。 对照品溶液(2) 取鹅去氧胆酸对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液(3) 取胆石酸对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 对照品溶液(4) 取胆酸对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照溶液(1) 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 对照溶液(2) 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 对照溶液(3) 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60:30:3)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液、对照品溶液(1)～(4)与对照溶液(1)-(3)各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，于120℃干燥10分钟，喷以4.5%磷钼酸的硫酸-冰醋酸(1:20)溶液，再在120℃加热3～5分钟，立即检视。 系统适用性要求 对照品溶液(1)应显两个斑点。 限度 供试品溶液如显与对照品溶液(2)位置相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液(2)主斑点比较，不得更深(1.0%)；如显与对照品溶液(3)位置相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液(3)的主斑点比较，不得更深(0.1%)；如显与对照品溶液(4)位置相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液(4)的主斑点比较，不得更深(0.5%)；其他杂质斑点，其颜色与对照溶液(1)、(2)、(3)的主斑点比较，杂质总量不得过0.5%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过0.2%。 钡盐 取异臭项下的溶液，加盐酸2ml，煮沸2分钟，放冷，滤过，并用水洗涤，洗液与滤液合并使成100ml，摇匀；取10ml，加稀硫酸1ml，不得发生浑浊。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g，加2%硝酸镁乙醇溶液10ml，点燃乙醇，缓缓加热至灰化，如仍有炭化物，可加少量硝酸湿润，继续加热(500～600℃)至灰化完全，放冷，加水21ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查(通则0822第一法)，应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)40ml与水20ml，溶解后，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加新沸过放冷的水100ml，继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的C24H40O4。 【类别】胆石溶解药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】熊去氧胆酸片 |
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