本品为西吡氯铵的水溶液。含西吡氯铵(按C21H38ClN计)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为澄清液体,振摇时产生大量泡沫。 【鉴别】(1)取2mol/L氢氧化钠溶液5ml,加溴酚蓝指示液0.1ml与三氯甲烷5ml,振摇,三氯甲烷层无色;加本品1ml,振摇,三氯甲烷层变蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品约20ml,置水浴上蒸发至约10ml,溶液显氯化物的鉴别反应(1)(通则0301)。 【检查】pH值 应为5.0~7.0(通则0631)。 装量 照最低装量检查法(通则0942)检查,应符合规定。 微生物限度 取本品,照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)与控制菌检查法(通则1106)检查。1ml供试品中需氧菌总数不得过102cfu,霉菌和酵母菌总数不得过101cfu,不得检出大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含西吡氯铵(按C21H38ClN计)60μg的溶液。 对照品溶液 精密称取西吡氯铵对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含西吡氯铵(按C21H38ClN计)60μg的溶液。 系统适用性 溶液取杂质 I 对照品与西吡氯铵各适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含5μg与60μg的混合溶液。 色谱条件 用氰基键合硅胶为填充剂;以[0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-0.003mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(30∶3∶70),四甲基氢氧化铵溶液与磷酸二氢钾溶液混合后,用冰醋酸调节pH值至3.5,再与甲醇混匀]为流动相;检测波长为259nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,杂质 I 峰与西吡氯铵峰之间的分离度应符合要求。 测定 法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同西吡氯铵。 【规格】按C21H38ClN计 0.1% 【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。 |