【处方】猪脑粉16.79g 细辛37.31g 丹参52.24g 水牛角浓缩粉7.46g 川芎52.24g 天麻7.46g 葛根52.24g 藁本37.31g 白芷52.24g 【制法】以上九味，除猪脑粉、水牛角浓缩粉外，其余细辛等七味粉碎成细粉，过筛，加入猪脑粉、水牛角浓缩粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅棕黄色的粉末；有特异香气，味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:纤维成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（葛根）。不规则碎块淡灰白色或灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。 （2）取本品内容物6g，加乙醚50ml，振摇1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每lml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。另取白芷对照药材1g，加乙醚20ml，振摇1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液2μl、上述对照品溶液及对照药材溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3：2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材、藁本对照药材各1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取岀，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物6g，置索氏提取器中，加乙醚50ml，回流提取至无色，弃去乙醚液，残渣挥干溶剂，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液加在中性氧化铝柱（200～300目，5g，柱内径为1cm）上，以稀乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用乙腈-水（3：97）混合溶液10ml溶解，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加乙腈-水（3：97）混合溶液制成每lml含0.03mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（2：98）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于3000。分别吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】葛根 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，加硅藻土1g，研匀，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流提取4小时，弃去石油醚液，药渣挥尽石油醚，连同滤纸筒一并置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于0.80mg。 丹参酮类 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02%磷酸溶液（61：39）为流动相；柱温为30℃；流速为每分钟0.8ml；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒内容物，精密称定，混匀，取约2.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定。以丹参酮ⅡA对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。 以丹参酮ⅡA对照品的峰面积为对照，按上表中相对应的校正因子计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。 本品每粒含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）、隐丹参酮（C19H20O3）和丹参酮Ⅰ（C18H12O3）的总量计，不得少于0.11mg。 丹酚酸B 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于1.05mg。 【功能与主治】熄风通络。用于风邪上扰所致的头痛头昏、恶心呕吐、视物不清、肢体麻木、耳鸣；血管神经性头痛、高血压、动脉硬化见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4～5粒，一日3次。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 附：猪脑粉质量标准 猪脑粉 〔制法〕 取健康新鲜猪脑1000g，去除杂质，洗净，匀浆，用丙酮脱脂脱胆固醇，共三次，分别滤过，回收丙酮。脱脂脱胆固醇后的滤渣用纯化水调成浆状，加入中性蛋白酶水解，真空干燥，粉碎，备用。 〔性状〕 本品为淡黄色至棕色颗粒状粉末或块状物。 〔鉴别〕 取本品0.2g，加水20ml溶解，滤过，以滤液作为供试品溶液进行以下试验： （1）取供试品溶液5ml，加茚三酮试液数滴，加热，溶液显蓝紫色。 （2）取供试品溶液5ml，加10%的氢氧化钠溶液2ml使呈碱性，加数滴0.5%硫酸铜溶液，溶液显蓝紫色。 〔检查〕 酸度 取本品0.5g，加新沸过的冷水50ml搅匀，测定，pH值应为5.0～7.0（通则0631）。 干燥失重 取本品，在80℃真空干燥至恒重，减失重量不得超过4%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过7.5%（通则0841）。 〔含量测定〕 取本品约0.4g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法）测定。 本品按干燥品计算，含总氮（N）应为7.0%～9.0%。 〔贮藏〕 遮光，阴凉密封保存。 |
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