本品为磷酸氯喹的灭菌水溶液。含磷酸氯喹(C18H26ClN3·2H3PO4)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】 (1)取本品1ml,加水20ml,加三硝基苯酚试液10ml,即生成沉淀,滤过,沉淀用少量水洗涤,在105℃干燥后,依法测定(通则0612),熔点约为207℃。 (2)本品显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】 pH值 应为3.5~4.5(通则0631)。 有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品,即得。 对照溶液(1) 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 对照溶液(2) 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 对照溶液(3) 精密量取对照溶液(2)5ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见磷酸氯喹有关物质项下。 限度 供试品溶液如显杂质斑点,深于对照溶液(2)所显主斑点颜色且浅于对照溶液(1)所显主斑点颜色的杂质斑点不得多于1个,其他杂质斑点不得深于对照溶液(2)所显主斑点的颜色。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1mg磷酸氯喹中含内毒素的量应小于0.7EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】 精密量取本品适量(约相当于磷酸氯喹0.3g),用水稀释至30ml,加20%氢氧化钠溶液3ml,摇匀,用乙醍提取4次,每次20ml,合并乙醍液,用10ml水洗涤,水洗涤液再用15ml乙醍提取1次,合并前后两次的乙醍液,蒸发至近2~3ml时,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)25ml,温热蒸去乙醍并使残渣溶解,冷却,加漠甲酚绿指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.79mg的C18H26ClN3·2H3PO4。 【类别】 同磷酸氯喹。 【规格】 (1)2ml∶129mg(2)5ml∶322mg 【贮藏】 遮光,密闭保存。 |