【处方】制川乌 90g 制草乌 90g 红花 90g 甘草 90g 木瓜 90g 乌梅 90g 麻黄 90g 【制法】以上七味，取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛，混匀；其余红花等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，制粒，干燥，加辅料适量，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。 【性状】本品为黄褐色的片，或为薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色；味微苦、酸。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制川乌、制草乌）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品6片，研细，加50%甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（5∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）在〔含量测定〕麻黄项下的色谱图中，供试品色谱应呈现与盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】双酯型生物碱照〔含量测定〕制川乌和制草乌项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。 对照品溶液的制备 取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加流动相（A∶B=15∶85）制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕制川乌和制草乌项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含双酯型生物碱以乌头碱（C34H47NO11］）、次乌头碱（C33H45NO10）和新乌头碱C33H45NO11）的总量计，不得过72μg。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】制川乌和制草乌照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25∶15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲醚新乌头原碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取苯甲醚乌头原碱对照品、苯甲醚次乌头原碱对照品、苯甲醚新乌头原碱对照品适量，精密称定，加流动相（A∶B=15∶85）制成每1ml含苯甲醚乌头原碱20μg、苯甲醚次乌头原碱50μg、苯甲醚新乌头原碱0.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1mol/L盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用0.1mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，离心。精密量取上清液10ml，加在固相萃取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150mg或200mg，6ml，依次用乙腈、水各6ml预洗）上，依次以水3ml、氨溶液（5→100）、水、甲醇、乙腈各5ml洗脱，待洗脱液流尽后，放置5分钟，继用乙腈-浓氨试液（90∶10）的混合溶液10ml洗脱，收集洗脱液，于40℃以下减压回收溶剂至干，精密加入流动相（A∶B=15∶85）3ml使溶解，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含制川乌和制草乌以苯甲醚乌头原碱（C32H45NO10）、苯甲醚次乌头原碱（C31H43NO9）和苯甲醚新乌头原碱（C31H43NO10）的总量计，应为0.081～0.198mg。 麻黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸-三乙胺（3∶97∶0.1∶0.1）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含盐酸麻黄碱15μg、盐酸伪麻黄碱7ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约3g，精密称定，置圆底烧瓶中，加5mol/L氢氧化钠溶液120ml，摇匀，加氯化钠7.5g，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，加水100ml，蒸偶，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液10ml的250ml量瓶收集蒸馏液约150ml，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HCl）的总量计，不得少于0.40mg。 甘草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（62∶38∶1∶0.3）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30ug的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇40ml，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于0.68mg。 【功能与主治】温经散寒，通络止痛。用于寒湿闭阻经络所致的痹病，症见腰脊疼痛、四肢关节冷痛；风湿性关节炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。〔规格（1）〕一次2～4片，一日2次。〔规格（2）〕一次4～6片，一日2次。 【注意】（1）孕妇及哺乳期妇女禁用。 （2） 严重心脏病，高血压，肝、肾疾病忌服。 （3） 本品含乌头碱，应严格在医生指导下按规定量服用。不得任意增加服用量及服用时间。 【规格】（1）素片每片重0.37g（2）薄膜衣片每片重0.36g 【贮藏】密封。 |
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