本品为（+）-（S）-l-[3-（N，N-二甲基氨基）丙基]-1-（4-氟苯基）-1，3-二氢-5-异苯并呋喃甲腈草酸氢盐。按干燥品计算，含C20H21FN2O?C2H2O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在甲醇中易溶，在水中溶解，在乙醇中微溶，在0.1mol/L盐酸溶液中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为148～154℃。熔融同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+11.5°至+13.5°。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加水10ml使溶解，加氯化钡约0.1g，搅拌，数分钟后显白色沉淀，滴加盐酸，沉淀即消失。 （2）取本品与氢溴酸西酞普兰对照品各适量，分别加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.04mg与0.1mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照光学异构体项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中艾司西酞普兰峰（第二个主峰）的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水100ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～3.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 系统适用性溶液 分别取草酸艾司西酞普兰与杂质I对照品各适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含草酸艾司西酞普兰与杂质I各约2μg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂（4.6mm?250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸或氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）-乙腈（90∶10）为流动相A，以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸或氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）-乙腈（35∶65）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为237nm；柱温为45℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，艾司西酞普兰峰与杂质I峰的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅱ（相对保留时间约为0.90）按校正后的峰面积计算（乘以校正因子1.27）不得大于对照溶液主峰面积（0.1%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅱ按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.01%）。 光学异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用乙醇定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液。 系统适用性溶液 取氢溴酸西酞普兰对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件 用纤维素-三［3，5-二甲苯基氨基甲酸酯］衍生物键合硅胶为填充剂；以正己烷-异丙醇-二乙胺（90∶10∶0.1）为流动相；柱温为30℃；检测波长为237nm；流速为每分钟0.8ml；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅲ与艾司西酞普兰，两者的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.05g的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取甲醇、乙醇、乙醚、丁酮、四氢呋喃与甲苯各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇150μg、乙醇250μg、乙醚50μg、丁酮100μg、四氢呋喃36μg与甲苯45μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至100℃，再以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持8分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为200℃；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间为30分钟；进样体积为1.0ml。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙醚、丁酮、四氢呋喃与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于41.44mg的C20H21FN2O?C2H2O4。 【类别】抗抑郁药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】草酸艾司西酞普兰片 附： |
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