本品为（±）-2，6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸甲酯异丁酯。按干燥品计算，含C20H24N2O6不得少于98.5%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭；遇光不稳定。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为148～152℃。 【鉴别】（1）取本品约30mg，加丙酮2ml溶解，加20%氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色。 （2）避光操作。取本品，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在237nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1127图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照溶液 取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含40μg的混合溶液，精密量取2ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取尼索地平、杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含400μg、1.2μg与1.2μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（50:15:35）为流动相；检测波长为237nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰、杂质Ⅱ峰与尼索地平峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.2%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼索地平峰面积的0.5倍（0.5%）；杂质总量不得过1.5%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20ml及稀硫酸10ml，微温使溶解，放冷，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，在水浴中加热至50℃，继续缓缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于19.42mg的C20H24N2O6。 【类别】钙通道阻滞药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）尼索地平片（2）尼索地平胶囊 附： 杂质I 2，6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯异丁酯 杂质Ⅱ 2，6-二甲基-4-（2-亚硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯异丁酯 |
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