[意见反馈]返回搜索首页环球医药招商网 > 医药数据 > 《中国药典》2020年版

 

枸橼酸离子测定法

    药品名称: 3108 枸橼酸离子测定法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    第一法 比色法

    枸橼酸钠对照品溶液的制备 取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7?2H2O)0.6g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用5%三氯乙酸稀释至刻度,摇匀,即得。

    供试品溶液的制备 精密量取供试品0.5ml与水4.5ml,加10%三氯乙酸溶液5ml,混匀,置60℃水浴加热5分钟,以每分钟4000转离心20分钟,取上清液备用。

    测定法 精密量取供试品溶液1ml,置25ml具塞试管中,精密加吡啶1.3ml,混匀,再精密加醋酸酐5.7ml,立即混匀并置31℃±1℃的水浴中,准确放置35分钟后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长425nm处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.0ml,分别置于具塞试管中,各精密加5%三氯乙酸溶液0.75ml、0.50ml、0.25ml、0.00ml其相对应的枸橼酸离子含量为0.5mmol/L、1.0mmol/L、1.5mmol/L、2.0mmol/L),自本段前述“精密加吡啶1.3ml”起,同法操作。

    以对照品溶液枸橼酸离子浓度对其相应的吸光度作直线回归,求得直线回归方程。计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(20),即为供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。

    第二法 高效液相色谱法(一)

    照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(H+),粒度9μm或8μm,内径7.8μm,柱长300μm;柱温50℃;流动相为0.004mol/L硫酸溶液,流速为每分钟0.8ml;示差折光检测器。

    测定法 精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7?2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度。精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得相应的5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。分别精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取供试品溶液1ml,置15ml离心管中,精密加1.5%磺基水杨酸溶液1ml,混匀,室温下以每分钟2000转离心10分钟,取上清液,同法测定。

    以对照品溶液的枸橼酸离子浓度对其相应的峰面积作直线回归,求得直线回归方程。计算出供试品溶液枸橼酸钠含量(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(2),计算出供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。

    【附注】(1)根据供试品枸橼酸离子含量,可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。

    (2)直线回归相关系数应不低于0.999。

    (3)不同厂家的阳离子交换色谱柱(H+)的流速、流动相、柱温等会有所不同,可根据色谱柱说明书对色谱条件进行适当调整。

    第三法 高效液相色谱法(二)

    照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 采用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱,柱长250μm,柱直径4.6μm,粒度5μm。流动相为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0~2.5);柱温40℃;流速为每分钟1.0ml;样品池温度为室温;运行时间50分钟;紫外检测器检测波长为210nm。取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20μl,注入色谱柱,记录色谱图,拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95~1.40。

    测定法 精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7?2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用超纯水溶解并稀释至刻度。精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得相应的5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。分别精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取供试品溶液1ml,置15ml离心管中,精密加1.5%磺基水杨酸4ml,混匀,室温静置2小时以上,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,同法测定。

    以对照品溶液的枸橼酸离子浓度对其相应的峰面积作直线回归,求得直线回归方程。计算供试品溶液枸橼酸离子含量(mmol/L),再乘以相应的供试品稀释倍数(5),即为供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。

    【附注】(1)根据供试品枸橼酸离子含量,可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。

    (2)根据供试品蛋白质浓度,可适当调整沉淀剂磺基水杨酸的加入量。

    (3)直线回归相关系数应不低于0.999。

招商信息

其它药品推荐

相关资讯

    山西省食品药品监督管理局 2016年食品安全监督抽检信息公告(第20期)
    本期公布批次监督抽检结果涉及新鲜水果鲜食用菌豆类腐竹鸡蛋等类,其中不合格样品批次,合格样品批次。腐竹不合格批次,均为外省生产的产品,分别为运城市盐湖区北城冯周记火锅店购进的标称为许昌县苏桥鑫鑫豆制品加工厂生产的腐竹检出甲醛次硫酸氢钠。运城市盐湖区西城牛印象饭店购进的标称为焦作市郎禾食品有限公司生产的腐竹检出甲醛次硫酸氢钠。运城市盐湖区南城百川红醉成都吧式火锅店购进的标称为许昌县苏桥鑫鑫豆制品加工厂生产的腐竹检出甲醛次硫酸氢钠。运城市盐湖区存才面食馆购进的标称为焦作市郎禾食品有限公司生产的腐竹检出
    2016/7/4 0:00:01

    山西省食品药品监督管理局 2016年食品安全监督抽检信息公告(第20期)

    基药政策下参与者喜忧并存
    基本药物目录政策被看作是是一场巨大豪华的盛宴,说都想在其中获得一点利益而更多地是想在其中获得更多的利益,但是在此之前获得进场的资格才是关键,因此那些最终获得进场资格的人被认为是得了极大的好处,其他没进入的也就只能等待着后续可能的补票政策。然而现实总是会脱离原来的预期,那些进场的医药企业发现基药政策并不是那么美味甚至有些企业还感觉到苦味,有些企业开始有些后悔进入这一盛宴之中。因为后来的盛宴举办方发出的政策是进场者都需要接受药品价格下调政策,本来就获利不多的产品这还要下调,犹如一盆凉水一般迅速浇灭了
    2013/5/11 13:59:33

    基药政策下参与者喜忧并存

    国采第三批,关键信息点全整理,收藏!
    国采第三批如约到来,第三批和前两批有什么不一样的地方具体内容报量范围扩大临床使用有要求目录更明确报量目录产品多品规多。内容有一点多,按着时间与事件轴一个一个整理过来时间轴第三批推进顺序通过第一批第二批我们大致上可以知道国采第三批的大致逻辑顺序,如图信息来源风云药谈整理前两批三轮报价综合情况梳理,如图信息来源上海集采官网风云药谈整理关于时间轴要特别关注报价时间,这与审批时间挂钩,第二批的时候只要在报价之前拿到文件就可以参与,能否参与进来与报价时间息息相关。疑问是不是本次的时间特别急答正常时间进度,
    2020/6/28 9:42:13

    国采第三批,关键信息点全整理,收藏!

    广东省食品药品监督管理局关于撤销药品GSP认证证书通告(2017年 第88号)
    广东省食品药品监督管理局通告年第号广东方和药业有限公司等家企业严重违反《药品经营质量管理规范》规定,我局依据《药品经营质量管理规范认证管理办法》第条,依法撤销其《药品经营质量管理规范认证证书》,并根据《广东省食品药品监督管理局药品生产经营单位信用分类管理的实施办法》(粤食药监法号)规定,评定其信用等级为“严重失信”,现予以公布。序号企业名称药品经营许可证认证证书违法事实撤销日期信用评定等级(自撤证之日起生效)广东方和药业有限公司许可证号粤证书编号注册地址广州市白云区广州大道云景路云嘉街号房房房法
    2017/7/5 0:00:01

    广东省食品药品监督管理局关于撤销药品GSP认证证书通告(2017年 第88号)

    “死亡基因”复活后会给身体捣乱
    如果将人类的基因组比喻成一本书,那么这本书的编排并非如有些人想象得那样精良,而是充斥着不少错漏,因为基因组中存在着一些垃圾信息人类长期演化过程中存留下来的“死亡基因”或“无效基因”。来自荷兰和美国多个研究机构的研究人员在新一期美国《科学》杂志上发表报告说,他们发现由于一个“死亡基因”的复活,会导致面肩肱型营养不良症这种遗传性肌肉疾病的发作。通常情况下,基因组中含有的垃圾信息不会对人体产生任何影响。但研究人员发现,这些垃圾信息中的某个“死亡基因”在一些人体中复活并重新发挥作用,干扰了人体这部精密仪
    2010/9/8 15:20:26

    “死亡基因”复活后会给身体捣乱

    医药反腐,正式进入全面曝光、整治的新阶段
    医药反腐,正式进入全面曝光全面整治的新阶段中央纪委年度反腐大片,正在热播近日,中央纪委年度反腐大片电视专题片《正风反腐就在身边》正在上映,引起了全社会高度关注。在第二集《守护民生》的内容中,重点提到了医疗腐败问题,其中就包括医疗机构各种乱象。据影片报道,年月,深圳市纪委监委接到群众举报,反映深圳市原卫计委副主任刘堃收受一些医疗机构礼金礼品卡,影响到公正执行公务。经核查,刘堃确实存在利用职务便利收受钱物,放松监管的情节,深圳市纪委监委对其予以立案审查调查。涉嫌行贿的都是一些民营医院的院长。由于深圳
    2021/2/1 9:08:01

    医药反腐,正式进入全面曝光、整治的新阶段

环球医药网成立于2003年,专业提供医药招商、医药代理、信息资讯、品牌展示、药品招商等多元化服务的中国医药招商网站平台
www.qgyyzs.net 版权所有 Copy Right 2003-2024 中华人民共和国增值电信业务经营许可证:浙B2-20090049
免责声明:环球医药网只起到信息平台作用,不为交易经过负任何责任,请双方谨慎交易,以确保您的权益。