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枸橼酸离子测定法

    药品名称: 3108 枸橼酸离子测定法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    第一法 比色法

    枸橼酸钠对照品溶液的制备 取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7?2H2O)0.6g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用5%三氯乙酸稀释至刻度,摇匀,即得。

    供试品溶液的制备 精密量取供试品0.5ml与水4.5ml,加10%三氯乙酸溶液5ml,混匀,置60℃水浴加热5分钟,以每分钟4000转离心20分钟,取上清液备用。

    测定法 精密量取供试品溶液1ml,置25ml具塞试管中,精密加吡啶1.3ml,混匀,再精密加醋酸酐5.7ml,立即混匀并置31℃±1℃的水浴中,准确放置35分钟后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长425nm处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.0ml,分别置于具塞试管中,各精密加5%三氯乙酸溶液0.75ml、0.50ml、0.25ml、0.00ml其相对应的枸橼酸离子含量为0.5mmol/L、1.0mmol/L、1.5mmol/L、2.0mmol/L),自本段前述“精密加吡啶1.3ml”起,同法操作。

    以对照品溶液枸橼酸离子浓度对其相应的吸光度作直线回归,求得直线回归方程。计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(20),即为供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。

    第二法 高效液相色谱法(一)

    照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(H+),粒度9μm或8μm,内径7.8μm,柱长300μm;柱温50℃;流动相为0.004mol/L硫酸溶液,流速为每分钟0.8ml;示差折光检测器。

    测定法 精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7?2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度。精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得相应的5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。分别精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取供试品溶液1ml,置15ml离心管中,精密加1.5%磺基水杨酸溶液1ml,混匀,室温下以每分钟2000转离心10分钟,取上清液,同法测定。

    以对照品溶液的枸橼酸离子浓度对其相应的峰面积作直线回归,求得直线回归方程。计算出供试品溶液枸橼酸钠含量(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(2),计算出供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。

    【附注】(1)根据供试品枸橼酸离子含量,可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。

    (2)直线回归相关系数应不低于0.999。

    (3)不同厂家的阳离子交换色谱柱(H+)的流速、流动相、柱温等会有所不同,可根据色谱柱说明书对色谱条件进行适当调整。

    第三法 高效液相色谱法(二)

    照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 采用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱,柱长250μm,柱直径4.6μm,粒度5μm。流动相为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0~2.5);柱温40℃;流速为每分钟1.0ml;样品池温度为室温;运行时间50分钟;紫外检测器检测波长为210nm。取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20μl,注入色谱柱,记录色谱图,拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95~1.40。

    测定法 精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7?2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用超纯水溶解并稀释至刻度。精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得相应的5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。分别精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取供试品溶液1ml,置15ml离心管中,精密加1.5%磺基水杨酸4ml,混匀,室温静置2小时以上,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,同法测定。

    以对照品溶液的枸橼酸离子浓度对其相应的峰面积作直线回归,求得直线回归方程。计算供试品溶液枸橼酸离子含量(mmol/L),再乘以相应的供试品稀释倍数(5),即为供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。

    【附注】(1)根据供试品枸橼酸离子含量,可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。

    (2)根据供试品蛋白质浓度,可适当调整沉淀剂磺基水杨酸的加入量。

    (3)直线回归相关系数应不低于0.999。

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