[68424-04-4] 本品系由约90%（W/W）D葡萄糖、10%（W/W）山梨醇和1%（W/W）枸椽酸或0.1%（W/W）磷酸经高温熔融缩聚而成的随机交联的聚合物，以1，6-糖苷键为主，也存在其他的键合方式。按无水物计算，含葡萄糖聚合单元不得少于90.0%。 【性状】本品为米色至浅茶色粉末。 本品在水中极易溶解，在甘油或丙二醇中微溶，在乙醇中不溶。 【鉴别】（1）取本品10%的溶液1滴，加5%的苯酚溶液4滴后，迅速加入硫酸15滴，应显深黄色至橙色。 （2）取本品10%的溶液1ml，加丙酮1ml，摇匀，溶液应澄清。 （3）取鉴别（2）项下得到的澄清溶液，加丙酮2ml，摇匀，即生成大量乳白色沉淀。 （4）取本品2%的溶液1ml，加碱性枸椽酸铜试液4ml，加热煮沸2～4分钟后，停止加热，如有沉淀，静置使沉降，上清液应为蓝色或蓝绿色。 【检查】分子量 取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取葡萄糖、水苏糖及分子量分别为6000、22 000、110 000的支链淀粉对照品各适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含2.0mg的溶液，作为分子量对照品溶液。照分子排阻色谱法（通则0514）试验，以亲水全多孔聚羟基甲基丙烯酸酯为填充剂（推荐Shodex Asahipak GF-510 HQ柱，7.5mm×30cm，或其他适宜色谱柱）；以含0.025%叠氮化钠的0.1mol/L硝酸钠溶液（称取硝酸钠35.0g与叠氮化钠1.0g，加水100ml使溶解，再加水稀释至4000ml）为流动相；流速为每分钟0.8ml；柱温为45°C；示差折光检测器，检测器温度为35℃。分别精密量取分子量对照品溶液50μl注入液相色谱仪，记录色谱图，重复进样，其保留时间的相对标准偏差均应不大于2.0%，理论板数按葡萄糖峰计算不低于5000。以各色谱峰的保留时间为横坐标，分子量对数为纵坐标作标准曲线，进行线性回归，相关系数应不小于0.99。精密量取供试品溶液50μl注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中不得检出分子量大于22 000道尔顿的组分。 酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～5.0。 5-羟甲基糠醛 取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在284nm的波长处测定，吸光度不得大于0.25。 葡萄糖、山梨醇与1，6-脱水-D-葡萄糖 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含4.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取葡萄糖、山梨醇与1，6-脱水-D-葡萄糖对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含葡萄糖0.16mg、山梨醇与1，6-脱水-D-葡萄糖各0.08mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（7.8mm×30cm，10μm）；以水为流动相，流速为每分钟0.6ml；柱温为80°C；示差折光检测器，检测器温度为35°C。取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，葡萄糖、山梨醇与1，6-脱水-D-葡萄糖依次出峰，各色谱峰间的分离度应不小于1.0，相对标准偏差应不大于5.0%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含葡萄糖不得过4.0%，山梨醇不得过2.0%，1，6-脱水-D-葡萄糖不得过4.0%。 水分 取本品，以无水甲醇-无水甲酰胺（2：1）为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.3%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂的强阳离子交换柱（4.6mm×25cm，5μm）；以含0.0025%乙腈的0.0005mol/L硫酸溶液为流动相，流速为每分钟0.5ml；柱温为10°C；示差折光检测器，检测器温度为35°C。 测定法 取本品适量，精密称定，加0.0005mol/L硫酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含4.0mg的溶液，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取聚葡萄糖对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】药用辅料，填充剂和润湿剂等。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 |
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