本法系用气相色谱法测定供试品中磷酸三丁酯残留量。 照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温140℃,气化室温度190℃,火焰离子化检测器或氮磷检测器,检测器温度210℃,载气(氮气)流速为每分钟60ml,或根据仪器选择检测条件。理论板数按磷酸三丁酯峰计算应不低于5000,磷酸三丁酯峰与磷酸三丙酯峰之间的分离度应不小于1.5,磷酸三丁酯对照品溶液连续进样5次,所得磷酸三丁酯峰与磷酸三丙酯峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。 内标溶液的制备 取磷酸三丙酯适量,用正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含400μg的溶液。 测定法 精密量取供试品3ml,置具塞玻璃离心管中,精密加内标溶液50μg与1.5mol/L高氯酸溶液0.75ml,振荡1分钟;置37℃水浴保温10分钟后,再加正己烷4ml,振荡2分钟;以每分钟2000转离心20分钟,小心吸取上层正己烷,用空气流将其浓缩至约0.2ml(不能加热),取0.1μl注入气相色谱仪。另取磷酸三丁酯对照品适量,精密称定,加正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含600μg的溶液;精密量取该溶液10μl、20μl、40μl、60μl、80μl,分别置已精密加水3ml的具塞玻璃离心管中,再向各对照品管精密加内标溶液50μl,自本段前述“振荡1分钟”起,同法操作。以各磷酸三丁酯对照品峰面积与内标峰面积的比值,对磷酸三丁酯对照品溶液浓度作直线回归,求得直线回归方程,计算出供试品中磷酸三丁酯含量(μg/ml)。 【附注】(1)对照品溶液与供试品溶液中溶剂挥发的速度应尽量保持一致;若离心后,乳化仍未完全破除,可在振荡器上稍微振摇一下,再离心1次。 (2)直线回归相关系数应不低于0.99。 |