C11H13N3O3S 267.30 本品为5-（对氨基苯磺酰氨基）-3,4-二甲基异噁唑。按干燥品计算，含C11H13N3O3S不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶；在稀盐酸或氢氧化钠溶液中溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为192～197℃,熔融时同时分解。 【鉴别】 （1）取本品约0.1g,加水与0.1mol/L氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解，滤过，取部分滤液，加硫酸铜试液1滴，即显淡棕色，放置后，析出暗绿色絮状沉淀（与磺胺甲噁唑的区别）。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集561图）一致。 （3）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品2.0g,加水100ml,置水浴中加热5分钟并时时振摇，立即放冷，滤过，分取滤液25ml,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml,应显粉红色。 碱性溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml,加水至25ml）比较（通则0901第一法），不得更深。 氯化物 取酸度项下剩余的滤液25ml,依法检查（通则0801）,如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。 有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，加甲醇-浓氨溶液（24∶1）的混合液制成每1ml中约含20mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇-浓氨溶液（24∶1）的混合液定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（75∶25∶1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各5何,分别点于同一薄层板上，展开，晾干，在100～105℃干燥，置紫外光灯（254nm）下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点 比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）. 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品0.50g,依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺40ml使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于26.73mg的C11H13N3O3S。 【类别】 磺胺类抗菌药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 磺胺异噁唑片 |
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