C11H13N3O3S 267.30 本品为5-(对氨基苯磺酰氨基)-3,4-二甲基异噁唑。按干燥品计算,含C11H13N3O3S不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭。 本品在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在水中几乎不溶;在稀盐酸或氢氧化钠溶液中溶解。 熔点 本品的熔点(通则0612)为192~197℃,熔融时同时分解。 【鉴别】 (1)取本品约0.1g,加水与0.1mol/L氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解,滤过,取部分滤液,加硫酸铜试液1滴,即显淡棕色,放置后,析出暗绿色絮状沉淀(与磺胺甲噁唑的区别)。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集561图)一致。 (3)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)。 【检查】 酸度 取本品2.0g,加水100ml,置水浴中加热5分钟并时时振摇,立即放冷,滤过,分取滤液25ml,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml,应显粉红色。 碱性溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与对照液(取黄色3号标准比色液12.5ml,加水至25ml)比较(通则0901第一法),不得更深。 氯化物 取酸度项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0801),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。 有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品,加甲醇-浓氨溶液(24∶1)的混合液制成每1ml中约含20mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用甲醇-浓氨溶液(24∶1)的混合液定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板,以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(75∶25∶1)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各5何,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在100~105℃干燥,置紫外光灯(254nm)下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点 比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831). 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 重金属 取本品0.50g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺40ml使溶解,加偶氮紫指示液3滴,用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液恰显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。 【类别】 磺胺类抗菌药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 磺胺异噁唑片 |