本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固 醇、微量元素等加工制成。 【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。 【鉴别】（1）取〔含量测定〕胆红素项下的续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在453nm波长处有最大吸收。 （2）取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理 5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每 lml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 （20∶25∶2∶3）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钳酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取牛胆粉对照药材10mg，加甲醇适量，超声处理使充 分溶解，再加甲醇至10ml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项 下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5∶10∶0.3）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品50mg，加水5ml，超声处理5分钟，加甲醇至 10ml，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4∶1∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以1 %茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 【含量测定】胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml，分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100） 1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加 60%冰醋酸溶液适量，超声处理5分钟，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。 12.本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于13.0%。 胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml，超声处理使充分溶解，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置 50ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml中含胆红素20μg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、 6ml、7ml、8ml，分别置25ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在 453nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品约80mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在453nm波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重 量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于 0.63%。 【性味与归经】甘，凉。归心、肝经。 【功能与主治】清热解毒，化痰定惊。用于痰热谵狂，神昏不语，小儿急惊风，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。 【用法与用量】一次0.15～0.35g，多作配方用。外用适量敷患处。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】密封，防潮，避光，置阴凉处。 附：1 .胆红素质量标准 胆红素 本品由猪（或牛）胆汁经提取、加工制成。 【性状】本品为橙色至红棕色结晶性粉末。 【鉴别】（1）取〔含量测定〕项下溶液，照紫外-可见分光 光度法（通则0401），在400～500nm 波长处，测定吸收曲线， 并与胆红素对照品图谱比较，应一致。其最大吸收为453nm。 （2）取本品，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液。另取胆红素对照品，同法制成对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】干燥失重 取本品约0.5g，在五氧化二磷60℃ 减压干燥4小时，减失重量不得过2.0%（通则0831）。 本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于 90.0%。 【用途】人工牛黄的原料。 【贮藏】密闭，防潮，避光。 2.猪去氧胆酸质量标准 猪去氧胆酸 本品由猪胆汁经提取、加工制成。 本品为3α，6α-二羟基-5β-胆烷酸。 【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微，味微苦。 本品在乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点不得低于170℃（通则0612），熔融时同时分解。 【鉴别】取本品约5mg，加60%冰醋酸溶液2ml溶解，加新制的1%糠醛溶液2ml，混匀，将此溶液分成2份，分别置甲、乙两管中，甲管中加硫酸溶液（7→10）10ml，乙管中加硫酸溶液（4→10）10ml，将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟，甲管应显红色渐变紫红色，乙管应不显色。 【检查】醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，置60℃水浴上温热使溶解，于20～25℃静置1小时，溶液应澄清并不得有明显沉淀。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0%（通则 0831）。 炽灼残渣 不得过0.2%（通则0841）。 【用途】人工牛黄的原料。 【贮藏】密闭保存。 3.牛胆粉质量标准 牛胆粉 本品由牛胆汁加工制成。 【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦，有吸湿性。 【鉴别】取本品50mg，加甲醇10ml，超声处理使充分溶解，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5∶10∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约 5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 猪胆粉 取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸至近干，用2. 5mol/L氢氧化钠溶液5ml 分次溶解，并转入具塞试管中，置水浴上水解5小时后，取出，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解， 作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每 1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8∶5∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。 【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8mL、lml，分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品约60mg，精密称定，加60%冰醋酸溶液适量，充分研磨，转移至50ml量瓶中，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于42.0%。 【用途】人工牛黄的原料。 【贮藏】置阴凉干燥处，避光，密封保存，防潮。 4.胆酸质量标准 胆 酸 本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。 【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微，味苦。 【鉴别】取本品0.1mg，加60%冰醋酸溶液2ml，超声处理10分钟使溶解，滤过，取滤液1ml，置试管中，加新制的糠醛溶液（1→100）lml与硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，在70℃水浴中加热，溶液应呈蓝紫色。 【检查】醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，于60℃加热并超声处理使充分溶解，于20～25℃静置1小时，溶液应澄清并不得有明显沉淀。 干燥失重 取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过 1.0%（通则 0831）。 炽灼残渣 不得过0.3%（通则0841）。 【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml中含胆酸0.5mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、lml，分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加入新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热 10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白。 照紫外-可见分光光度法（通则0401），在605nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品约0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加 60%冰醋酸溶液适量，超声处理使溶解，取出，放冷，加60% 冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续 滤液5ml，置50ml量瓶中，并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取各1ml，分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线 的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸 光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于80.0%。 【用途】人工牛黄的原料。 【贮藏】密闭保存。 5 .胆固醇质量标准 胆固醇 本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。 【性状】本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。 熔点 本品的熔点不得低于140℃（通则0612）。 【鉴别】（1）取本品10mg，加三氯甲烷1ml使溶解，加硫 酸1ml，三氯甲烷层显血红色，硫酸层显绿色荧光。 （2）取本品约5mg，加三氯甲烷2ml使溶解，加醋酐1ml 与硫酸1滴，即显粉红色，立即成红色后变蓝色直至亮绿色。 【检查】醇溶度 取本品0.4g，加乙醇50ml，温热使充分溶解，静置2小时，溶液应澄清并不得有沉淀产生。 酸度 取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醚10ml 使溶解，精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇1分钟，缓缓加热，将乙醚除去，煮沸5分钟，放冷，加水10ml与酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。 干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过 1.0%（通则 0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），残渣不得过0.2%。 【用途】人工牛黄的原料。 【贮藏】密闭，避光。 |
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