【处方】大黄500g 【制法】取大黄酌予碎断，加入黄酒250g与水适量，加盖密闭，高压或隔水加热炖至黄酒基本蒸尽，取出，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 【性状】本品为棕褐色至黑褐色的水丸；味微苦。 【鉴别】取本品，研细，取0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 分别取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素各20μg、大黄酚40μg、大黄素甲醚10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，蒸干，加盐酸溶液（22→100）10ml，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含大黄以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于12.0mg。 【功能与主治】泻下导滞。用于胃肠积滞所致的便秘、湿热下痢、口渴不休、停食停水、胸热心烦、小便赤黄。 【用法与用量】口服。一次6g，一日1次。 【注意】孕妇禁服；久病体弱者慎服；不宜久服。 【规格】每袋装6g 【贮藏】密封。 |
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