本品为百合科植物浙贝母 Fritillaria thunbergii Miq. 的干燥鳞茎经加工制成的流浸膏。 【制法】取浙贝母1000g，粉碎成粗粉，用70%乙醇作溶剂，浸渍18小时后进行渗漉，收集初漉液850ml，另器保存，继续渗漉，俟可溶性成分完全漉出，续漉液在60℃以下浓缩至稠膏状，加入初漉液，混匀，加70%乙醇稀释至1000ml，静置，滤过，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的液体；味苦。 【鉴别】取本品1ml，置具塞烧瓶中，加浓氨试液8滴， 摇匀，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材0.5g，加浓氨试液8滴使湿润，加入乙醚-三氯甲烷-乙醇（25∶8∶2.5）的混合液40ml，超声处理 10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】乙醇量 应为50%～70%（通则0711）。 其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关各项规定（通 则 0189）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含贝母素甲0.1mg、 贝母素乙75μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密吸取本品2ml，加浓氨试液4ml，混匀，精密加入三氯甲烷-甲醇（4∶1）的混合溶液40ml，称定重量，混匀，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，混匀，静置数分钟，精密吸取下层溶液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μ1、20μ1，供试品溶液20μ1，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量，即得。 本品每1ml含贝母素甲（C27 H45 NO3 ）和贝母素乙 （C27 H43 NO3）的总量，不得少于0.40mg。 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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