【处方】川芎61.2g 白芷30.6g 羌活30.6g 细辛15.3g 防风23g 荆芥61.2g 薄荷122.4g 甘草30.6g 【制法】以上八味，取川芎35.7g，甘草15.3g及白芷、细辛混合粉碎成细粉；剩余川芎及羌活、防风粉碎成粗粉，以70%乙醇作溶剂，进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；薄荷、荆芥提取挥发油，备用，药渣和剩余甘草加水煎煮二次，每次1.5小时，煎液滤过，滤液浓缩成稠膏；将以上各稠膏、药材细粉和挥发油加适量蜂蜜或饴糖混匀，制成1000丸，烘干，打光，即得。 【性状】本品为黄棕色至深棕色的浓缩丸；气香，味辛、甘、微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒众多，单粒呈球形或多角形，脐点呈点状、星状、人字形或分叉状，复粒由6～12粒组成（白芷）。螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品10g，研细，加水约150ml，煎煮30分钟，放冷，离心，取上清液，用盐酸调节pH值至2～3，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（20﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品3g，研细，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60～ 90℃）20ml，密塞，时时振摇，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10℃，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品2g，研细，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，滤渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述 两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15﹕1﹕1﹕2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取羌活对照药材0.1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各10℃，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（4﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸溶液（含1mmol/L醋酸铵溶液）（33﹕67）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵/1.0207）。 供试品溶液的制备 取本品10丸，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率53kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于0.37mg。 【功能与主治】疏风止痛。用于外感风邪所致的头痛， 或有恶寒、发热、鼻塞。 【用法与用量】饭后清茶送服。一次8丸，一日3次。 【注意】孕妇慎服。 【规格】每8丸相当于原药材3g 【贮藏】密封。 |
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