本品为2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯。按干燥品计算，含C18H20N2O6不得少于99.0%。 【性状】本品为黄色结晶或结晶性粉末；无臭；遇光易变质。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为157～161℃。 【鉴别】（1）取本品约50mg，加丙酮1ml，加20%氢氧化钠溶液3～5滴，溶液显橙红色。 （2）避光操作。取本品，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在236nm与353nm的波长处有最大吸收，在303nm的波长处有最小吸收。在353nm与303nm的波长处的吸光度比值应为2.1～2.3。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集600图）一致。 【检查】氯化物 取本品1.0g，加水50ml，摇匀，煮沸2～3分钟，放冷，滤过，取续滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 溶剂 乙腈-水（20:56）。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml溶解后，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取杂质Ⅰ对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取尼群地平与杂质Ⅰ对照品各适量，加四氢呋喃适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中各约含1mg与10μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20:24:56）为流动相；检测波长为237nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2倍（2.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 铁盐 取本品1.0g，在500～600℃灰化后，放冷，加稀盐酸4ml，置水浴中加热溶解后，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 【含量测定】取本品约0.13g，精密称定，加冰醋酸20ml及稀硫酸10ml，微温使溶解，放冷；加邻二氮菲指示液2～3滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）缓缓滴定至红色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C18H20N2O6。 【类别】钙通道阻滞药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）尼群地平片（2）尼群地平软胶囊 附： 杂质Ⅰ 2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯 |
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