C18H36N4O11?nH2SO4 本品为O-3-氨基-3-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-（1→6）-O-[6-氨基-6-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-（1→4）]-2-脱氧-D-链霉胺硫酸盐。按干燥品计算，含卡那霉素（C18H36N4O11）不得少于67.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末;无臭；有引湿性。 本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+102°至+110°。 【鉴别】（1）取本品约1mg，加水2ml溶解后，加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml，在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集484图）一致。 （4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸碱度 取本品3.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为6.0～8.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各1.7g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 卡那霉素B 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 称取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含卡那霉素2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含卡那霉素40μg的溶液。 系统适用性溶液 分别称取卡那霉素对照品与卡那霉素B对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各约含80μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇（95:5）为流动相；用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度110℃，载气流量为每分钟3.0L）；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，卡那霉素峰与卡那霉素B峰间的分离度应不小于5.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中，卡那霉素B峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。 硫酸盐 取本品约0.18g，精密称定，加水100ml使溶解，加浓氨溶液调节pH值至11后，精密加入氯化钥滴定液（0.1mol）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定，至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg的硫酸盐（（SO4）。本品含硫酸盐按干燥品计算应为23.0%～26.0%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过4.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg卡那霉素中含内毒素的量应小于0.40EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适量溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。另取装量10ml的0.5%葡萄糖肉汤培养基6管，分别加每1ml中含本品30mg的溶液0.25～0.5ml，3管置30～35℃培养，另3管置20～25℃培养，应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含卡那霉素0.15mg的溶液。 对照品溶液（1） 取卡那霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含卡那霉素0.10mg的溶液。 对照品溶液（2） 取卡那霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含卡那霉素0.15mg的溶液。 对照品溶液（3） 取卡那霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含卡那霉素0.20mg的溶液。 系统适用性溶液与色谱条件 见卡那霉素B项下。 系统适用性要求 见卡那霉素B项下。对照品溶液（1）～（3）色谱图中，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液（1）～（3），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。用回归方程计算供试品中C18H36N4O11的含量。 【类别】氨基糖苷类抗生素。 【贮藏】严封，在干燥处保存。 【制剂】（1）硫酸卡那霉素注射液（2）硫酸卡那霉素滴眼液（3）注射用硫酸卡那霉素 |
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