【处方】柴胡250g 黄芩125g 板蓝根250g 葛根125g 金银花137.5g 水牛角62.5g 连翘150g 大黄62.5g 【制法】以上八味，柴胡、金银花、连翘蒸馏提取挥发油， 蒸馏后的水溶液另器收集；水牛角加水煎煮3小时后，再与柴胡等三味的药渣及其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.20～1.25（85℃），放冷，加乙醇使含醇量达65%，搅匀，静置，取上清液，回收乙醇，浓缩至适量，与挥发油合并，加入矫味剂，调节pH值至规定范围，加水至1000ml，混匀，静置，滤过，灌装，灭菌，即得。 【性状】本品为红棕色的澄清液体；气香，味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品30ml，置水浴上蒸至近干，加硅藻土10g，研匀，加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品20ml，用乙醒振摇提取2次，每次15ml，水溶液备用；合并乙醚提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加乙醚10ml，振摇提取20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3）取本品20ml，浓缩至约10ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径约为1.5cm，柱高为10cm），以每分钟1.5ml的流速，先后用水100ml和甲醇100ml洗脱，收集甲醇洗脱液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇 （5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液30ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验。供试品色谱中应呈现与黄芩苷对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】相对密度 应不低于1.08（通则0601）。 pH值 应为4.5～7.0（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加50%甲醇适量，置热水浴中振摇使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷50μg）。 供试品溶液的制备 精密量取本品0.5ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径约为1.5cm，柱高为10cm），以每分钟1.5ml的流速用水70ml洗脱，继用40%乙醇洗脱，弃去7～9ml洗脱液，收集续洗脱液于50ml量瓶中至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于2.2mg。 【功能与主治】清热解毒，泻火利咽。用于小儿外感风热所致的感冒，症见高热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。 【用法与用量】口服。周岁以内一次2.5～5ml，一至三岁一次5～10ml，三至七岁一次10～15ml，七至十二岁一次15～20ml，一日3～4次。 【注意】如病情较重或服药24小时后疗效不明显者，可酌情增加剂量。 【规格】每支装10ml 【贮藏】密封，避光。 |
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