本品为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎。立冬后至次年清明前采挖,立即洗净,蒸透,敞开低温干燥。 【性状】本品呈椭圆形或长条形,略扁,皱缩而稍弯曲,长3~15cm,宽1.5~6cm,厚0.5~2cm。表面黄白色至黄棕色,有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮,有时可见棕褐色菌索。顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基;另端有圆脐形疤痕。质坚硬,不易折断,断面较平坦,黄白色至淡棕色,角质样。气微,味甘。 【鉴别】(1) 本品横切面:表皮有残留,下皮由2~3列切向延长的栓化细胞组成。皮层为10数列多角形细胞,有的含草酸钙针晶束。较老块茎皮层与下皮相接处有2~3列椭圆形厚壁细胞,木化,纹孔明显。中柱占绝大部分,有小型周韧维管束散在;薄壁细胞亦含草酸钙针晶束。 粉末黄白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形,直径70~180μm,壁厚3~8μm,木化,纹孔明显。草酸钙针晶成束或散在,长25~75(93)μm。用甘油醋酸试液装片观察含糊化多糖类物的薄壁细胞无色,有的细胞可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒,遇碘液显棕色或淡棕紫色。螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径8~30μm。 (2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对羟基苯甲醛溶液(取对羟基苯甲醛0.2g,溶于乙醇10ml中,加50%硫酸溶液1ml,混匀),在120℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8ml;柱温为30℃;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。 参照物溶液的制备 取天麻对照药材约0.5g,置具塞锥形瓶中,加入50%甲醇25ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,照对照药材参照物溶液制备方法同法制成供试品溶液。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各3μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰相对应,其中峰1、峰2应与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物峰保留时间相一致。 峰1(S):天麻素;峰2(S):对羟基苯甲醇;峰3:巴利森苷E; 峰4:巴利森苷B;峰5:巴利森苷C;峰6:巴利森苷 【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过4.5%(通则2302)。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3∶97)混合溶液制成每1ml含天麻素50μg、对羟基苯甲醇25μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3∶97)混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中,用乙腈-水(3∶97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含天麻素(C13H18O7)和对羟基苯甲醇(C7H8O2)的总量不得少于0.25%。 饮片 【炮制】洗净,润透或蒸软,切薄片,干燥。 【性状】本品呈不规则的薄片。外表皮淡黄色至黄棕色,有时可见点状排成的横环纹。切面黄白色至淡棕色。角质样,半透明。气微,味甘。 【检查】水分 同药材,不得过12.0%。 【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分二氧化硫残留量)【浸出物】【含量测定】同药材。 【性味与归经】甘,平。归肝经。 【功能与主治】息风止痉,平抑肝阳,祛风通络。用于小儿惊风,癫痫抽搐,破伤风,头痛眩晕,手足不遂,肢体麻木,风湿痹痛。 【用法与用量】3~10g。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 |