【处方】人工牛黄2.9g 薄荷44.1g 菊花58.8g 荆芥穗23.5g 白芷23.5g 川芎23.5g 栀子73.5g 黄连23.5g 黄柏14.7g 黄芩73.5g 大黄117.7g 连翘73.5g 赤芍23.5g 当归73.5g 地黄94.1g 桔梗23.5g 甘草14.7g 石膏117.7g 冰片14.7g 【制法】以上十九味，大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集备用；药渣与栀子等九味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.32～1.36（55℃）的稠膏，加入大黄粉，在80℃以下干燥，粉碎成细粉，过筛，用配研法加入人工牛黄、冰片，挥发油用乙醇溶解喷入，混匀，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至深棕色的粉末；气香，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。 （2）取本品内容物1.2g，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物1.2g，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml（剩余滤液备用），溶剂回收至干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，溶剂回收至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显5个相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的剩余滤液，浓缩至20ml，通过中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1.0cm），收集流出液，浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，预饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （5）取本品内容物1.2g，加三氯甲烷20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（17∶1）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。 （6）取黄芩苷对照品、栀子苷对照品、连翘酯苷A对照品、芍药苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含黄芩苷40μg、栀子苷20μg、连翘酯苷A10μg、芍药苷10μg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验，分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）测定。 【含量测定】黄芩、栀子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为240nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芩苷40μg、栀子苷20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10～20μl与供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于1.5mg；含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于0.60mg。 大黄照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（90∶10）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.3g，精密称定，加2.5mol/L硫酸溶液20ml，加热回流2小时，放冷，加三氯甲烷30ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，酸液继续用三氯甲烷加热回流3次，每次20ml，每次1小时，合并三氯甲烷液，用水洗涤2次，每次40ml，取三氯甲烷液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以大黄素（C15H10O5）计，不得少于0.22mg。 冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于4000。 校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品20mg，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含冰片以龙脑（C10H18O）计，不得少于6.2mg。 【功能与主治】清热泻火，散风止痛。用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日2次。 【注意】孕妇、哺乳期妇女慎用，脾胃虚寒者慎用。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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