本品为五加科植物三七 Panax notoginseng （Burk.） F.H.Chen 的干燥根及根茎经加工制成的提取物。 【制法】取三七，粉碎成粗粉，用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，每千克药材以每分钟5～8ml进行渗漉，收集6倍的渗漉液，浓缩，残留物用水溶解，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱，以适量水洗脱，弃去水液，再用40%乙醇洗脱，收集洗脱液，滤过，滤液浓缩，干燥，研成细粉，即得。 【性状】本品为浅黄棕色至黄棕色的粉末；无臭、味苦。 【鉴别】取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在室温减压干燥至恒重，减失重量不得过7.0%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.9%（通则0841）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过20mg/kg。 树脂残留 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以键合/交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm）；柱温为程序升温∶起始温度30℃，保持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃，并保持2分钟；再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持2分钟。氢火焰离子化检测器检测，检测器温度220℃，进样口温度200℃。理论板数按苯乙烯峰计算，应不低于20000；正己烷、苯、甲苯、苯乙烯的分离度应大于1.5；二甲苯类峰、二乙烯苯类峰与其他峰之间的分离度应大于1.5。 对照品贮备液的制备 取正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释成每1ml含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液。精密量取2.5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 供试品溶液的制备 取本品1g，精密称定，置20ml顶空取样瓶中，精密加入5% N，N-二甲基甲酰胺水溶液4ml，密封，超声处理使溶解，摇匀，在60℃加热50分钟，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备 取本品1g，精密称定，置20ml顶空取样瓶中，精密加入标准贮备液4ml，密封，超声处理使溶解，摇匀，在60℃加热50分钟，作为对照品溶液。 测定法 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液的顶空气体各1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%，苯不得过0.0002%。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.0ml；检测波长为210nm。三七皂苷R1与邻近色谱峰的分离度应大于1.5，人参皂苷Rg1、人参皂苷Re色谱峰的分离度应大于1.3。 参照物溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加乙腈-水（19.5∶80.5）溶解并稀释成每1ml中含人参皂苷Rgl2.5mg、人参皂苷Re 0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品0.12g，精密称定，置25ml量瓶中，加入乙腈-水（19.5：80.5）约20ml，超声处理30分钟，放冷，用乙腈-水（19.5：80.5）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于0.90。 积分参数 以人参皂苷Rgl峰面积的千分之五设置为最小峰面积值。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（19.5：80.5）为流动相；检测波长为210nm，理论板数按人参皂苷Rgl峰计算应不低于4000，人参皂苷Rg1与三七皂苷R1之间分离度应不低于1.5，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re之间分离度应不低于1.3。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中含人参皂苷Rg12.5mg、人参皂苷Re0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.12g，精密称定，置25ml量瓶中，加入流动相约20ml，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于50.0%；含人参皂苷Re（C48H82O18）不得少于6.0%；含三七皂苷R1（C47H80O18）不得少于11.0%。 【贮藏】遮光，密闭，置阴凉干燥处。 【制剂】三七通舒胶囊 |
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