【处方】人工麝香10g 木鳖子（去壳去油）50g 制草乌50g 枫香脂50g 醋乳香25g 醋没药25g 醋五灵脂50g 酒当归25g 地龙50g 香墨4g 【制法】以上十味，除人工麝香外，其余木鳖子（去壳去油）等九味粉碎成细粉，过筛，混匀，加淀粉适量，制成颗粒，加入人工麝香混匀，装入胶囊，制成1000粒〔规格（1）〕。或将木鳖子（去壳去油）等九味分别初碎，加入微晶纤维素61g，混匀后粉碎成细粉，加入研细的人工麝香，配研混匀，装入胶囊，制 成1333粒〔规格（2）〕，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黑褐色的颗粒或黄褐色至棕褐色的粉末;气香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察：子叶细胞多角形，含糊粉粒及脂肪油块［木鳖子（去壳去油）］。石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制草乌）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极细的斜向交错纹理（酒当归）。肌纤维无色或淡棕色， 微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）。不规则团块棕黑色或黑色（香墨）。 （2）取本品内容物5g，研细，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物5g，照挥发油测定法（通则2204甲法）提取挥发油，加环己烷2ml，作为供试品溶液。另取α-蒎烯对照品和乙酸辛酯对照品，分别加环己烷制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521），以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m,，柱内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm）；柱温为程序升温：初始温度为50℃，保持3分钟，以每分钟15℃的速率升温至200℃，保持1分钟，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，保持10分钟；进样口温度为190℃；检测器温度为220℃；分流进样，分流比为6： 1。分别吸取供试品溶液5μl，对照品溶液 1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与α-蒎烯对照品或乙酸辛酯对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 【检查】双酯型生物碱限量 取本品内容物适量，研细， 称取5.83g〔规格（1）〕或6.67g〔规格（2）〕，置锥形瓶中，加氨试液6.0ml，拌匀，放置30分钟，加无水乙醚95ml，超声处理 （功率250W，频率33kHz，水温不超过25℃）40分钟，滤过，滤液用盐酸溶液（4→100）振摇提取3次（20ml，15ml，15ml），合并盐酸提取液，用浓氨试液调节pH值至9～10，用无水乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙醇1.0ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（7：2：0.5）为展开剂，预饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱相应的位置上，出现的斑点应小于对照的斑点或不出现斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以（50%-苯基）-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm），柱温为程序升温，初始温度为120℃，以每分钟3℃的速率升温至220℃，保持10分钟，再以每分钟6℃的速率升温至250℃，保持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃。理论板数按麝香酮峰计算应不低于20000。 对照品溶液的制备 取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0. 4mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯 15ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟， 放置至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液 1μl与供试品溶液 2～3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含人工麝香以麝香酮（C16H30O）计，〔规格（1）〕 不得少于0.28mg，〔规格（2）〕不得少于0.21mg。 【功能与主治】散结消肿，化瘀止痛。用于阴疽初起，皮色不变，肿硬作痛，多发性脓肿，瘿瘤，瘰疬，乳岩，乳癖。 【用法与用量】口服。一次3～7粒〔规格（1）〕，一次 4～10粒〔规格（2）〕，一日2次；小儿酌减。 【注意】孕妇禁用。 【规格】（1）每粒装0.35g（2）每粒装0.30g 【贮藏】密封。 |
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