本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl 的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时釆收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称“青翘”;果实熟透时采收,晒干,除去杂质,习称“老翘”。 【性状】本品呈长卵形至卵形,稍扁,长1.5~2.5cm,直径0.5~1. 3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点,两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖,基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂,表面绿褐色,突起的灰白色小斑点较少;质硬,种子多数,黄绿色,细长,一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣,表面黄棕色或红棕色,内表面多为浅黄棕色, 平滑,具一纵隔;质脆;种子棕色,多已脱落。气微香,味苦。 【鉴别】(1)本品果皮横切面:外果皮为1列扁平细胞, 外壁及侧壁增厚,被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束;中果皮内侧为多列石细胞,长条形、类圆形或长圆形,壁厚薄不一,多切向镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。 (2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60°C)20ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15 : 10 :0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 【检查】杂质 青翘不得过3%;老翘不得过9%(通则 2301)。 水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。 总灰分 不得过4.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用65%乙醇作溶剂,青翘不得少于30.0%;老翘不得少于16.0%。 【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。 本品青翘含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。 连翘苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。 理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置 25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含连翘苷(C27 H34 O11)不得少于 0. 15%。 连翘酯苷A 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15 : 85)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低 于 5000。 对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(临用配制)。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,青翘含连翘酯苷A (C29 H36O15)不 得少于3.5%;老翘含连翘酯苷A (C29 H36O15)不得少于 0. 25%。 【性味与归经】苦,微寒。归肺、心、小肠经。 【功能与主治】清热解毒,消肿散结,疏散风热。用于痈疽,瘰疬,乳痈,丹毒,风热感冒,温病初起,温热入营,高热烦渴,神昏发斑,热淋涩痛。 【用法与用量】6~15g。 【贮藏】置干燥处。 |