本品为二溴化4,4'-（3α,17β-二羟基-5α-雄甾-2β,16β-二基）双［1,1-二甲基哌啶鎓］3,17-二乙酸酯。按无水、无溶剂物计算，含哌库溴铵（C35H62Br2N4O4）应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末，无臭；在空气中易变质，有引湿性。 本品在水中溶解，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚或丙酮中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含哌库溴铵10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+7.0°至+11.0°。 【鉴别】（1）取本品，加水溶解后，加硝酸使成酸性，加硝酸银试液，即生成淡黄色沉淀。 （2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含2.0mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品，加水制成每1ml中含2.0mg的溶液，溶液应澄清无色或几乎无色。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品0.1g，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.5%三乙胺，用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇（49∶51）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按哌库溴铵峰计算不低于2000。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置10ml顶空瓶中，加水1ml密封，振摇使溶解。 对照品溶液 分别取甲醇、丙酮、乙腈与四氢呋喃各适量，精密称定，加水制成贮备液；另取二氯甲烷适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺制成贮备液；分别精密量取各贮备液适量，用水定量稀释制成每1ml含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈0.041mg、二氯甲烷0.06mg与四氢呋喃0.072mg的混合溶液，精密量取1ml置10ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，初始温度为40℃，保持6分钟，然后以每分钟10℃的速率升温至180℃，保持5分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃；平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与四氢呋喃的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过10.0%。 重金属 取本品2.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照品溶液 取哌库溴铵对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 除灵敏度要求外，见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】肌松药。 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】注射用哌库溴铵 |
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