本品为11-[4-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]-1-哌嗪基]二苯并［b,f］[1,4]硫氮杂?半富马酸盐，按干燥品计算，含(C21H25N3O2S)2?C4H4O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭。 本品在水或乙醇中极微溶解，在冰醋酸中溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为172～176℃，熔融同时分解。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加稀盐酸3ml与水12ml，振摇使溶解，滴加高锰酸钾试液4滴，紫红色即消失。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在289nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1273图）一致。 【检查】酸度 取本品0.20g，加水20ml，超声使溶解，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～6.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量（约相当于喹硫平50mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含喹硫平1μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺（670：330：4）（用磷酸调节pH值至6.8）为流动相；检测波长为289nm；柱温为40℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按喹硫平峰计算不低于6000，喹硫平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除富马酸峰外，单个杂质不得大于对照溶液中喹硫平峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中喹硫平峰面积（0.2%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液。 对照品溶液 取甲苯适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含甲苯34.6μg的溶液。 色谱条件 用5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，进样口温度为100℃；程序升温，初始温度为50℃，保持5分钟，以每分钟8℃的速率升至130℃；检测器温度为260℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲苯的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【类别】抗精神病药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】富马酸喹硫平片 |
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