本品为N-［（丙氨基）羰基］-4-氯苯磺酰胺。按干燥品计算，含C10H13ClN2O3S不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中不溶；在氢氧化钠溶液中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为125～130℃。 【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加50%（g/g）硫酸溶液8ml，加热回流30分钟，放冷，取溶液，加20%氢氧化钠溶液使成碱性，加热，即发生氨臭。 （2）取本品约0.1g与无水碳酸钠1g混合后，加热至暗红色，继续加热10分钟，放冷，加水溶解，滤过，滤液加硝酸使成酸性，加硝酸银试液1ml，即生成白色沉淀。 （3）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.4mg的溶液，取1.0ml，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至200ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在232nm的波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集508图）一致。 【检查】 碱性溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，加水20ml，混匀，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.75mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取氯磺丙脲约7.5mg，加流动相100ml，振摇使溶解后，加热回流30分钟，放冷。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.50±0.05）-乙睛（375：625）为流动相，调节流速使氯磺丙脲峰的保留时间约为9分钟；检测波长为200nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氯磺丙脲峰与降解产物峰（相对保留时间约为0.8）之间的分离度应大于6.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有相对保留时间为0.67～0.74的杂质峰（1，3-二丙基脲），其峰面积乘以3.9后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）；如有相对保留时间为0.76～0.81的杂质峰（4-氯苯磺酰胺），其峰面积乘以0.86后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积（已知杂质峰面积乘以相应的校正因子）的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品0.50g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.6g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚猷指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.67mg的C10H13ClN2O3S。 【类别】 降血糖药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 氯磺丙脲片 附 |
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