盐酸纳洛酮 本品为17-烯丙基-4，5a-环氧基-3，14-二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐二水合物。按干燥品计算，含C19H21NO4?HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-170°至-181°。 【鉴别】（1）取本品约2mg，置小试管中，加枸椽酸醋酐试液3～4滴，在80～90℃水浴中加热3～5分钟，即显紫红色。 （2）取本品约lmg，加水1ml溶解后，加稀铁氰化钾试液1滴，即显蓝绿色。 （3）在105℃下干燥至恒重，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集646图）一致。 （4）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】含氯量 取本品约0.30g，精密称定，加甲醇30ml溶解后，加水5ml与荧光黄指示液6～7滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显粉红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算，含氯量应为9.54%～9.94%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 杂质I对照品溶液 取杂质I对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含lmg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液lml与杂质I对照品溶液5ml，置同一200ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液（含杂质Ⅱ） 取盐酸纳洛酮对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中约含0.2mg的溶液，取10ml置25ml量瓶中，加0.4%三氯化铁溶液1ml，置水浴中加热10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-5mmol/L辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.0）（20:40：940）为流动相A，以乙腈-四氢呋喃-5mmol/L辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.0）（255:60：685）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.5ml；柱温为40℃;检测波长为230nm；进样体积10μl。 色谱条件 系统适用性要求 系统适用性溶液（含杂质II）色谱图中，出峰顺序依次为纳洛酮与杂质II，纳洛酮峰的保留时间约为14～20分钟；对照溶液色谱图中，杂质I峰与纳洛酮峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；如有与杂质II保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子0.53，不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积（0.5%），杂质总量不得过1.0%，小于对照溶液中纳洛酮峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品0.5g，先在90℃干燥4小时，再在105℃干燥至恒重，减失重量不得过11.0%（通则0831）。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸40ml和醋酐10ml超声使溶解后，放冷，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于36.38mg的C19H21NO4?HCl。 【类别】吗啡拮抗药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）盐酸纳洛酮注射液（2）注射用盐酸纳洛酮 杂质 Ⅰ 杂质Ⅱ 杂质Ⅱ |
医药数据
