本品为茄科植物漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis Kuang的干燥根。春季采挖,除去须根,洗净,晒干。 【性状】本品呈长圆锥形或圆柱形,略弯曲,有的有分枝,长10~20cm,直径1~2.5cm。表面棕褐色,有黄白色横长皮孔样突起、须根痕及纵皱纹,上部有环纹。顶端常有1至数个根茎,其上有茎痕和疣状突起。质硬,断面类白色或黄白色,皮部狭窄,木部宽广,可见细密的放射状纹理。具烟草气,味微苦,稍麻舌。 【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列至10余列木栓细胞,最外层细胞黄棕色。形成层环明显。木质部占根的大部分,导管数个相聚,有的导管旁有细小筛管群,为木间韧皮部。木薄壁组织和射线有含砂晶细胞。近中心的导管或导管群四周有时围有数层至10余层棕色扁平形木栓化细胞,内含黄棕色分泌物。薄壁细胞充满淀粉粒,有的含草酸钙砂晶。 粉末灰白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径3~15μm,脐点点状、裂缝状或叉状;复粒由2~4分粒组成。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。网纹导管直径17~85μm。 (2)取本品细粉4g,加85%乙醇15ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,加1%硫酸溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加氨试液使成碱性,再加三氯甲烷2ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加发烟硝酸5滴,蒸干,放冷,残渣加乙醇制氢氧化钾试液3~4滴与氢氧化钾一小块,即显紫堇色。 (3)取本品中粉1g,加浓氨试液-乙醇(1∶1)混合溶液2ml湿润,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液小心蒸干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品、氢溴酸山莨菪碱对照品和东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝白色荧光主斑点(东莨菪内酯)。再依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的四个棕色斑点。 【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过8.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。 【含量测定】生物碱 对照品溶液的制备 取在120°C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加水制成每1ml相当于含莨菪碱75μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)25ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀,用三氯甲烷10ml振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在415nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。 本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计算,不得少于0.20%。 东莨菪内酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.3%磷酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置1小时,时时振摇,超声处理(功率300W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于0.080%。 饮片 【炮制】用时捣碎。 【性味与归经】甘、微苦,温;有毒。归肺、心经。 【功能与主治】温肺祛痰,平喘止咳,安神镇惊。用于寒痰喘咳,惊悸失眠。 【用法与用量】0.1~0.2g。 【注意】不宜多服,以免中毒;青光眼患者禁服;孕妇及前列腺重度肥大者慎用。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 |