【处方】川芎153.8g 白芷76.9g 羌活76.9g 细辛38.5g 防风57.7g 荆芥153.8g 薄荷307.7g 甘草76.9g 【制法】以上八味，薄荷、荆芥蒸馏提取挥发油，挥发油备用，或挥发油加8倍量倍他环糊精包合，干燥，制得挥发油包合物，备用；蒸馏后的水溶液滤过，滤液备用；其余川芎等六味加水煎煮二次,第一次1.5小时，第二次1小时，煎液滤过，滤液合并；与上述水溶液合并，浓缩至适量，浓缩液喷雾干燥，制成浸膏粉，加入蔗糖、糊精适量，混匀，制颗粒，干燥，喷入薄荷和荆芥的挥发油，混匀，制成1000g〔规格（1）〕；或浓缩液喷雾干燥，与适量乳糖、糊精制成颗粒，干燥，喷入薄荷和荆芥的挥发油，混匀，制成513g〔规格（2）〕；或浓缩液喷雾干燥，制得浸膏粉，加入糊精、可溶性淀粉、甜菊素适量，混匀，制颗粒，干燥，加入挥发油包合物，混匀，制成513g〔规格（3）〕，即得。 【性状】本品为棕色的颗粒，气香，味甜，微苦〔规格（1）〕；或为棕色至棕褐色的颗粒，气香，微苦〔规格（2）〕；或为棕色的颗粒,夹杂有少许白色颗粒，气香，微苦〔规格（3）〕。 【鉴别】（1）取本品7.8g〔规格（1）〕或4g〔规格（2）、规格（3）〕，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，密塞，振摇，冰浴中超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶 液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品15.6g〔规格（1）〕或8g〔规格（2）、规格（3）〕，研细，加水100ml使溶解，离心，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验,吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光主斑点。 （3）取羌活对照药材0.5g，加水50ml，煎煮20分钟，放冷，离心，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在85℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （4）取本品15.6g〔规格（1）〕或8g〔规格（2）、规格（3）〕，研细，加甲醇10ml使润湿，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径1cm）上，以80%甲醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，加丙酮10ml,同法制成对照药材溶液。再取升麻素找苷对照品和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（4﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品15.6g〔规格（1）〕或8g〔规格（2）、规格（3或，研细，加乙醚40ml，低温加热回流30分钟，放冷，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15﹕1﹕1﹕2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色主斑点。 （6）取本品7.8g〔规格（1）〕或4g〔规格（2）、规格（3）〕，加水50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（12﹕7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】川芎 羌活 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2%醋酸溶液（10﹕90）为流动相；检测波长为323nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加45%乙醇-冰醋酸（20：1）的混合溶液制成每1ml含10μg溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取3g〔规格（1）〕或1.5g〔规格（2）、规格（3）〕，精密称定，精密加入45%乙醇-冰醋酸（20：1）的混合溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照 品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含川芎和羌活以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于0.39mg。 甘草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸溶液（含1mmol/L醋酸铵）（33﹕67）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵/1.0207）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取1g〔规格（1）〕或0.5g〔规格（2）、规格（3）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于4.0mg。 【功能与主治】疏风止痛。用于外感风邪所致的头痛，或有恶寒、发热、鼻塞。 【用法与用量】饭后用温开水或浓茶冲服。一次1袋，一日2次；儿童酌减。 【注意】孕妇慎服。 【规格】（1）每袋装7.8g （2）每袋装4g（无蔗糖） （3）每袋装4g 【贮藏】密封。 |
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