【处方】红曲 【制法】取部分红曲，粉碎成细粉；剩余红曲加一定浓度的乙醇回流提取二次，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓缩至适量，喷入红曲细粉中，制颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为紫红色的颗粒和粉末；气微酸，味淡。 【鉴别】（1）取〔含量测定〕项下的供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在230nm、237nm与246nm波长处有最大吸收。 （2）取本品内容物0.3g， 加75%乙醇3ml， 摇匀，超声处理20分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取红曲对照药材1g，加75%乙醇5ml， 摇匀，超声处理1小时，离心，取上清液作为对照药材溶液。再取洛伐他汀对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述三种溶液各5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Cosmosil 5 C18-MS-Ⅱ， 柱长为25cm， 柱内径为4.6mm， 粒径为5μm）；以乙腈为流动相A， 以0.05%磷酸溶液为流动相B， 按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1ml；柱温为30℃；检测波长为256nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于40000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～45 25→84 75→16 45～55 84→25 16→75 55～65 25 75 参照物溶液的制备 取洛伐他汀对照品适量，精密称定，加乙睛制成每1ml含1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取1.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈10ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率250W， 频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录65分钟的色谱图，计算相似度，即得。 供试品指纹图谱中应呈现10个与对照指纹图谱相对应的特征峰，其中与参照物峰保留时间相对应的特征峰为S峰；6号峰与S峰的相对保留时间应为0.45～0.65；经二极管阵列检测器检测，在271nm、281nm处有最大吸收，在293nm处有最大吸收或肩峰。供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.85。 峰9（s）：洛伐他汀 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为237nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取洛伐他汀对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取0.3g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%乙醇10ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率250W， 频率28kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用75%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟2000转）5分钟，精密量取上清液3ml， 加在中性氧化铝柱（200～300目，4g， 内径为0.9cm）上，用甲醇22ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含红曲以洛伐他汀（C24 H36 O5）计，不得少于2.5mg。 【功能与主治】化浊降脂，活血化瘀，健脾消食。用于痰阻血瘀所致的高脂血症，症见气短、乏力、头晕、头痛、胸闷、腹胀、食少纳呆；也可用于高脂血症及动脉粥样硬化所致的其他的心脑血管疾病的辅助治疗。 【用法与用量】口服。一次2粒，一日2次，早晚饭后服用；轻、中度患者一日2粒，晚饭后服用。或遵医嘱。 【注意】（1）用药期间应定期检查血脂、血清氨基转移酶和肌酸磷酸激酶；有肝病史者服用本品尤其要注意肝功能的监测。（2）在本品治疗过程中，如发生血清氨基转移酶增高达到正常高限3倍，或血清肌酸磷酸激酶显著增高时，应停用本品。（3）孕妇及哺乳期妇女慎用。（4）饮食宜清淡。（5）儿童用药的安全性和有效性尚未确定。（6）对本品过敏者禁用。（7）活动性肝炎或无法解释的血清氨基酸转移酶升高者禁用。（8）一般耐受性良好，大部分副作用轻微而短暂。（9）本品常见不良反应为胃肠道不适，如胃痛、腹胀、胃部灼热等。（10）偶可引起血清氨基转移酶和肌酸磷酸激酶可逆性升高。（11）罕见乏力、口干、头晕、头痛、肌痛、皮疹、胆囊疼痛、浮肿、结膜充血和泌尿道刺激症状。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 附：红曲质量标准 红曲 本品为曲霉科真菌紫色红曲霉Monascus purpureus Went CGMCC NO.0272菌株，接种于稻米（去皮种仁）上，经人工培养制成。 〔性状〕本品为暗红色或紫红色至浅红棕色的不规则颗粒或团块，大小不一，质酥脆，易碎，断面红色至粉红色；气微，味淡。 〔鉴别〕（1）取〔含量测定〕项下的供试品溶液2ml， 置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在230nm、237nm与246nm的波长处有最大吸收。 （2）取本品粉末1g， 置具塞锥形瓶中，加75%乙醇5ml， 摇匀，超声处理1小时，离心，取上清液作为供试品溶液。另取红曲对照药材1g， 同法制成对照药材溶液。再取洛伐他汀对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述三种溶液各5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕水分 不得过9.0%（通则0832）。 总灰分 不得过2.5%（通则2302）。 〔指纹图谱〕照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同血脂康胶囊〔指纹图谱〕项。 参照物溶液的制备 同血脂康胶囊〔指纹图谱〕项。 供试品溶液的制备 取本品3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈10ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率250W， 频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl， 注入液相色谱仪，测定，记录65分钟内的色谱图，计算相似度，即得。 供试品指纹图谱中应呈现十个与对照指纹图谱相对应的特征峰，其中6号峰与S峰的相对保留时间应为0.45～0.65；经二极管阵列检测器检测，在271nm、281nm处应有最大吸收，在293nm处有最大吸收或肩峰。供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.85。 对照指纹图谱 峰9（S）：洛伐他汀 〔含量测定〕照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为237nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取洛伐他汀对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末约1g， 精密称定，置10ml具塞锥形瓶中，精密加入75%乙醇10ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率250W， 频率28kHz）1小时，放冷，再称定重量，用75%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，精密量取上清液3ml， 加在中性氧化铝柱（200～300目，4g， 内径为0.9cm）上，用甲醇22ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含洛伐他汀（C24 H36 O5）不得少于0.22%。 〔贮藏〕置阴凉干燥处，防蛀。 |
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