【处方】钩藤45g 炒僵蚕45g 胆南星（酒炙）75g 天竺黄75g 桔梗30g 木香75g 砂仁45g 陈皮75g 麸炒苍术75g 茯苓30g 炒山楂150g 六神曲（麸炒）45g 炒麦芽45g 薄荷45g 滑石150g 甘草30g 朱砂10g 牛黄10g 【制法】以上十八味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余钩藤等十六味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕红色的大蜜丸；气香，味甜。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则块片无色，有层层剥落痕迹（滑石）。纤维束周围薄壁细胞中含草酸 钙方晶，形成晶纤维（甘草）。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中，有时含晶细胞连接成行（钩藤）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中（陈皮）。表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个 短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化（麦芽）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔内含硅质块（砂仁）。果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约125μm（山楂）。不规则细小颗粒暗棕红 色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品9g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇（27：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个相同颜色的斑点。 （3）取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（12 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】游离胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕牛黄项下。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品剪碎，取适量，精密称定，精密加入无水碳酸钙适量（约为取样量的3倍），混合均匀后充分研磨成细粉，取细粉约3g（相当于本品0.76g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴中超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心，取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上，出现的色谱峰应小于对照品色谱峰或不出现色谱峰。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】木香 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（63:37）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于14000。 对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含30μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混 匀，取约3g，精密称定，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重 量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含木香以木香烃内酯（C15H20O2）和去氢木香内酯（C15H18O2）的总量计，不得少于1.25mg。 牛黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-1%冰醋酸溶液（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取适 量，精密称定，精密加入硅藻土适量（约为取样量的2倍），混合均匀后充分研磨成细粉，取细粉约1.5g（相当于本品0.5g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）10ml，密塞，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷50ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率500W，频率53kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用水饱和的二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心，取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，不得少 于2.2mg。 【功能与主治】清热散风，消食化滞。用于小儿风热感冒、积滞，症见发热头痛、脘腹胀满、停食停乳、不思饮食、呕吐酸腐、咳嗽痰多、惊风抽搐。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次；周岁以内小儿酌减。 【规格】每丸重3g 【贮藏】密封。 |
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