【处方】人工牛黄2.5g 雄黄25g 石膏100g 大黄100g 黄芩75g 桔梗50g 冰片12.5g 甘草25g 【制法】以上八味，除人工牛黄外，冰片研细；雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入雄黄、大黄粉末，混匀，干燥，粉碎成细粉，加入人工牛黄、冰片及大豆油，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为软胶囊，内容物为棕黄色黏稠状液体；有冰片香气，味微苦、辛。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察∶不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。草酸钙簇晶大，直径为60～140μm（大黄）。 （2）取本品内容物2g，加二氯甲烷25ml，研磨10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml，研磨2分钟，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20∶25∶3∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物2g，加水20ml、盐酸1ml，加热回流40分钟，放冷，用乙醚30ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物4g，加乙酸乙酯-甲醇（3∶1）的混合溶液40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醚洗涤2次，每次10ml，弃去乙醚液，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物1g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】三氧化二砷取本品内容物适量，混匀，取1.52g，精密称定，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，分取上清液；残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，分取上清液，与上述上清液转移至分液漏斗中，混匀，静置30分钟，分取上清液，转移至500ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，加盐酸2ml与水21ml，依法（通则0822第一法）检查。所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为155℃。理论板数按正十五烷峰计算应不低于1000。 校正因子测定 取正十五烷约125mg，精密称定，置25ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另取冰片对照品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用石油醚（60～90℃）溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1～2小，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.9g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液5ml，再精密加入石油醚（60～90℃）20ml，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 测定法 吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，，注入气相色谱仪，测定，以龙脑、异龙脑峰面积之和计算，即得。 本品每粒含冰片（C10H18O）不得少于8.8mg。 【功能与主治】清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日2～3次。 【注意】孕妇禁用。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封，置阴凉处。 |
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