本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. et Zucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥。 【性状】本品呈不规则的片状或囊状,长1~1.5cm,宽 0.5~1cm。表面紫红色至紫黑色,皱缩,有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕,基部有果梗痕。质柔软。气微,味酸、涩、微苦。 【鉴别】(1)本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色,表面观多角形或类长方形,直径16~30μm,垂周壁连珠状增厚,外平周壁颗粒状角质增厚,胞腔含淡橙黄色物。中果皮细胞橙棕色,多皱缩。草酸钙簇晶少数,直径12~32μm。石细胞类方形、卵圆形或长方形,纹孔明显,胞腔大。 (2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含lmg的 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0. 5)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。 (3)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品,加甲醇制成每1ml各含 2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】杂质(果核、果梗) 不得过3%(通则2301)。 水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过6.0% (通则2302)。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg; 汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于50.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B, 按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm;柱温为 35℃。理论板数按马钱苷峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取莫诺苷对照品、马钱苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含莫诺苷(C17H26O11)和马钱苷 (C17H26O10)的总量不得少于1.2%。 饮片 【炮制】山萸肉 除去杂质和残留果核。 【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。 酒萸肉 取净山萸肉,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖或蒸至酒吸尽。 【性状】本品形如山茱萸,表面紫黑色或黑色,质滋润柔软。微有酒香气。 【含量测定】同药材,含莫诺苷(C??H??O??)和马钱苷 (C??H??O??)的总量不得少于0. 70%。 【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】同药材。 【性味与归经】酸、涩,微温。归肝、肾经。 【功能与主治】补益肝肾,收涩固脱。用于眩晕耳鸣,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。 【用法与用量】6~12g。 【贮藏】置干燥处,防蛀。 |