【处方】木瓜80g 当归80g 川芎80g 白芷80g 威灵仙80g 狗脊（制）40g 牛膝160g 鸡血藤40g 海风藤80g 人参40g 制川乌40g 制草乌40g 【制法】以上十二味，木瓜、威灵仙、鸡血藤、牛膝、制川乌、制草乌、人参粉碎成细粉，过筛，混匀。其余当归等五味加水煎煮二次，滤过，合并滤液并浓缩至适量，加入上述粉末制丸，干燥，包糖衣，打光，即得。 【性状】本品为包糖衣的浓缩水丸，除去糖衣后显黄褐色至黑褐色；味酸、苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察∶草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中（牛膝）。纤维束棕黄色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（鸡血藤）。 （2）取本品适量，除去糖衣，研细，取5g，加乙醚20ml，置水浴上加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木瓜对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮（12∶1∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品适量，除去包衣，研细，取10g，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，弃去滤液，滤渣挥干，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1.5cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】双酯型生物碱 取本品100丸，除去包衣，精密称定，研细（过3号筛），取6.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz；温度不超过25℃）40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，在40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入0.05mol/L硫酸溶液25ml，振摇使溶解，离心（转速为每分钟8000转）20分钟，精密量取上清液20ml，置分液漏斗中，用二氯甲烷洗涤4次（20ml，20ml，15ml，15ml），弃去二氯甲烷液，待上层溶液澄清后，用氨试液调pH值至8～9，再用乙醚振摇提取5次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣用0.05mol/L硫酸溶液溶解，转移至2ml量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加0.05mol/L硫酸溶液制成每1ml含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱各50μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25∶15）为流动相A，0.1mol/L醋酸铵（每1000ml加0.5ml冰醋酸）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～25 18→22 82→78 25～55 22→25 78→75 55～55.1 25→18 75→82 55.1～65 18 82 本品含双酯型生物碱以乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）和新乌头碱（C33H45NO11）的总量计，每丸不得过10μg。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【功能与主治】祛风散寒，除湿通络。用于风寒湿闭阻所致的痹病，症见关节疼痛、肿胀、屈伸不利、局部畏恶风寒、肢体麻木、腰膝瘦软。 【用法与用量】口服。一次30丸，一日2次。 【注意】孕妇禁用。 【贮藏】密封。 |
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