【处方】制川乌90g 制草乌90g 红花90g 甘草90g 木瓜90g 乌梅90g 麻黄90g 【制法】以上七味，取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛，混匀；其余红花等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄褐色的粉末；味微苦、酸。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制川乌、制草乌）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品内容物5g，用浓氨试液0.5ml湿润，用三氯甲烷加热回流提取2次（50ml，50ml），每次2小时，提取液滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以站三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 【检查】 乌头碱限量取本品内容物4.8g，研细，用浓氨试液润湿，加三氯甲烷20ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-乙醇（32∶18∶5）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】 乌头总生物碱对照品溶液的制备取乌头碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置分液漏斗中，依次精密加入三氯甲烷至20ml，再精密加入醋酸盐缓冲液（pH3.0）（取无水醋酸钠0.15g，用水溶解，加冰醋酸5.6ml，用水稀释至500ml，摇匀，并在pH计上校正）10ml和0.1%溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿0.2g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，用水稀释至200ml，摇匀）2ml，强力振摇5分钟，静置20分钟，分取三氯甲烷层，用干燥滤纸滤过，以相应试剂为空白，滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401），分别在412nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醚-三氯甲烷-无水乙醇（16∶8∶1）的混合溶液25ml和氨试液1.5ml，摇匀，称定重量，置快速混匀器上振荡3次，每次2分钟，放置过夜，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，再置快速混匀器上振荡2分钟，静置。倾取上清液，精密量取5ml，置分液漏斗中，加乙醚5ml，用0.05mol/L硫酸溶液振摇提取4次，每次10ml，分取硫酸提取液，滤过，合并滤液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液4ml，摇匀，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，分取三氯甲烷液，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣于105℃加热1小时，放冷，用三氯甲烷分次溶解，转移至25ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。精密量取20ml，置分液漏斗中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入醋酸盐缓冲液······10ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含乌头碱的量（μg），计算，即得。 本品每粒含乌头总生物碱以乌头碱（C34H47NO11］）计，应为0.25～0.80mg。 麻黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸-三乙胺（3∶97∶0.1∶0.1）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按盐酸麻黄碱计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约3g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入5mol/L氢氧化钠溶液120ml，摇匀，加氯化钠7.5g，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，加水100ml，蒸馏，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液10ml的250ml量瓶收集蒸馏液约150ml，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）计，不得少于0.18mg。 【功能与主治】温经散寒，通络止痛。用于寒湿闭阻经络所致的痹病，症见腰脊疼痛、四肢关节冷痛；风湿性关节炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2～4粒，一日2次。 【注意】本品含毒性药，不可多服；孕妇忌服。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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