本品含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4?HBr?3H2O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品的细粉适量(约相当于氢溴酸东莨菪碱3mg),置离心管中,加乙醇2ml,振摇提取后,离心,取上清液置水浴上蒸干,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。 (3)取本品的细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。 【检查】含量均匀度 取本品1片,置10ml量瓶中,加水适量,超声处理使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氢溴酸东莨菪碱0.75mg),置25ml量瓶中,加水适量,超声使氢溴酸东莨菪碱溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。 对照品溶液 取氢溴酸东莨菪碱对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.026mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见氢溴酸东莨菪碱含量测定项下。进样体积50μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.141。 【类别】同氢溴酸东莨菪碱。 【规格】0.3mg 【贮藏】遮光,密封保存。 |