【处方】蒲黄75g 丹参75g 地黄60g 墨旱莲60g 菊花50g 黄芩（炒炭）45g 决明子45g 车前子45g 茺蔚子45g 女贞子45g 夏枯草45g 龙胆45g 郁金30g 木贼45g 赤芍30g 牡丹皮30g 山楂30g 当归30g 川芎10g 【制法】以上十九味，取菊花、黄芩（炒炭）、车前子22.5g、蒲黄37.5g混合粉碎成细粉，备用；其余丹参等15味与剩余车前子、蒲黄加水浸泡30分钟，煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.10～1.15（60℃）的清膏，喷雾干燥，膏粉与上述细粉及适量辅料制成颗粒，加入硬脂酸镁1.5g，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；气微香，味苦、辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒类圆形或椭圆形，直径约17～29μm，表面有网状雕纹（蒲黄）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄苓）。种皮内表皮细胞表面观类长方形，壁薄，微波状，常作镶嵌状排列（车前子）。花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，刺长3～5μm，具3个萌发孔（菊花）。 （2）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加稀盐酸20ml和三氯甲烷30ml，加热回流1小时，放冷，分取三氯甲烷液，盐酸液再用三氯甲烷20ml振摇提取，合并三氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，加水20ml煎煮1小时，滤过，滤液加盐酸4ml和三氯甲烷30ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显不少于两个相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取香蒲新苷对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮-水（1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液，加中性氧化铝3g，拌匀，水浴挥干溶剂，加置中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，以甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取〔鉴别〕（5）项下的供试品溶液，加甲醇lml稀释后作为供试品溶液。另取龙胆对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30：10：3）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。 （7）取本品10片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%醋酸溶液（8：92）为流动相；检测波长为281nm。理论板数按丹参素钠峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含25μg（相当于每1ml中含丹参素22.5μg）的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹参素（C9H10O5）计，不得少于0.25mg。 【功能与主治】凉血止血、滋阴化瘀、养肝明目。用于阴虚肝旺，热伤络脉所引起的眼底出血。 【用法与用量】口服。一次5片，一日3次。 【规格】（1）糖衣片（片心重0.3g） （2）薄膜衣片 每片重0.31g 【贮藏】密封。 |
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