【处方】柴胡208.5g 党参208.5g 白芍208.5g 延胡索208.5g 白及208.5g 珍珠层粉62.5g 青黛62.5g 甘草62.5g 【制法】以上八味，柴胡、党参、白芍、延胡索、甘草及部分白及加水煎煮二次，滤过，合并滤液并浓缩至适量；剩余的白及粉碎成细粉，加入珍珠层粉、青黛及上述浸膏，混合，干燥，粉碎，加入辅料适量，混匀，制粒，干燥，再加入辅料适量，混匀，压片，制成1000片，或包薄膜衣，即得。 【性状】本品为灰褐黑色的素片，或为薄膜衣片，除去包衣后显灰褐黑色；气微，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束，长27～88μm（白及）。不规则块片表面不平整，呈明显的颗粒性（珍珠层粉）。不规则块片或颗粒蓝色（青黛）。 （2）取本品12片，研细，加乙醚30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液15ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5片，研细，加甲醇40ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水（7:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品6片，研细，加氨试液0.5ml使润湿，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏约3分钟取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品5片，研细，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取青黛对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-丙酮（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（13:87）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片（薄膜衣片除去包衣），精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍以芍药苷（C23H28O11)计，不得少于0.60mg。 【功能与主治】疏肝健脾，生肌止痛。用于肝郁脾虚、肝胃不和所致的胃痛，症见脘腹胀痛、暧气吞酸、烦躁不适、腹胀便溏；消化性溃疡见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4～5片，一日4次。 【注意】忌酒及辛辣、油腻、酸性食物。 【规格】薄膜衣片 每片重0.3g 【贮藏】遮光，密封，置干燥处。 |
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