【处方】炒酸枣仁1425g 丹参285g 醋五味子285g 【制法】以上三味，加75%乙醇回流提取2小时，滤过，滤液备用；药渣加60%乙醇回流1小时，滤过，与上述滤液合并，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30（60℃）的稠膏，备用；药渣再加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.30（60℃）的稠膏，加入上述稠膏，浓缩至相对密度为1.40（60℃）的稠膏，加淀粉适量，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气香，味酸、微苦。 【鉴别】取本品内容物4g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣挥干溶剂，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次10ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁提取物1.5g，加水饱和的正丁醇30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照提取物溶液；或取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照提取物溶液5μl，或对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱或对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕丹参、醋五味子，检测波长为250nm。 参照物溶液的制备 取丹参对照药材、五味子对照药材各0.2g，置具塞锥形瓶中，加入70%甲醇15ml，超声处理（功率500W，频率40kHz)30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备、供试品溶液的制备 同〔含量测定〕丹参、醋五味子。 测定法 精密吸取对照品溶液、参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现8个与对照特征图谱相对应的色谱峰，保留时间应与参照物色谱中的8个主色谱峰保留时间相对应；其中1、7号峰保留时间应与五味子醇甲、丹参酮ⅡA对照品色谱峰保留时间相对应。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】炒酸枣仁 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%冰醋酸溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长320nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于4000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0～50 12→18 88→82 对照品溶液的制备 取斯皮诺素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)30分钟(必要时需摇散药粉)，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含炒酸枣仁以斯皮诺素(C28H32O15)计，不得少于0.40mg。 丹参、醋五味子 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%冰醋酸溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长五味子醇甲为250nm，丹参酮ⅡA为270nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于4000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0～20 48→35 52→65 20～70 35→80 65→20 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品、丹参酮Ⅱa对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲30μg、丹参酮ⅡA45μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕炒酸枣仁项下的供试品溶液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹参酮ⅡA(C19H18O3)计，不得少于0.24mg；含醋五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计，不得少于0.30mg。 【功能与主治】养血安神。用于心血不足所致的失眠、健忘、心烦、头晕；神经衰弱症见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次5粒，一日1次，临睡前服用。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每粒装0.45g 【贮藏】密封。 |
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